CH119228A - Verfahren zur Darstellung von Orthonitrophenolquecksilber. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Orthonitrophenolqueeksiluer.       Durch die deutsche Patentschrift 234851  ist die Darstellung von im Kern durch  Quecksilber substituierten Verbindungen der  Halogen-,     Nitro-    oder     Halogennitrophenole     unter Schutz gestellt. Diese Darstellung  besteht darin, dass man entweder die er  wähnten freien     Phenole    mit Quecksilber  oxyd- oder Quecksilbersalzen oder die salz  artigen Quecksilberverbindungen der Halogen-,       Nitro-    oder     Halogennitrophenole    mit oder  ohne Zusatz von     Lösungs-    oder Verdün  nungsmitteln erhitzt.

   Bei     besonders    leicht  flüchtigen substituierten     Phenolen    besteht  bei dem vorgenannten Verfahren die Ge  fahr, dass ein Teil des     betreffenden    Phe  nols durch Verdampfung und Sublima  tion der Reaktion entzogen, und so die  Ausbeute an     merkuriertem    Produkt beein  trächtigt wird.  



  Es wurde nun ein Weg gefunden, auf  dem man unter Erzielung fast quantitativer  Ausbeuten in technisch ausserordentlich ein  facher Weise     zurn        Orthonitrophenolquecksilber     gelangen kann. Das Verfahren ist dadurch    gekennzeichnet, dass man eine Quecksilber  salzlösung mit einer     alkalischen    Lösung von       o-Nitrophenol    behandelt. So kann man zum  Beispiel die Quecksilbersalzlösung allmählich  zu einer zweckmässig erwärmten wässerigen  Lösung von     o-Nitrophenol    in Alkali zu  laufen lassen. Praktischer Weise nimmt man  hierzu soviel Soda, dass erst am Ende der  Umsetzung die Reaktionsmasse sauer rea  giert.

   Mit fast quantitativer Ausbeute kann  man nach Absaugen und Waschen     aiit     wenig Wasser sofort ein reines Produkt  erhalten, das in verdünnter Natronlauge klar  löslich ist. Eine besondere Reinigung erübrigt  sich also. Für die Praxis kommt noch als  besonders wichtig hinzu, dass das Kessel  material von der alkalischen und erst gegen  Ende schwach sauer reagierenden Flüssig  keit fast gar nicht angegriffen wird, während  es von der stark kongosauren Lösung, die  nach bisher bekannten Verfahren benötigt  wird, sehr stark     angegriffen    wird. Es war  überraschend und nicht vorauszusehen, dass  die Bildung der substituierten Quecksilber-           verbindung    in alkalischer Lösung so glatt  und leicht vor sich geht.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 50 Gewichtsteilen       Quecksilbersulfat    100     %ig,    zirka 27 Gewichts  teilen Schwefelsäure von 660     B6    und 140  Gewichtsteilen Wasser lässt man unter  Rühren zu einer auf<B>75"</B> erwärmten Lösung  von 24,8 Gewichtsteilen     o-Nitrophenol    in  47     C-rewichtsteilen    Soda und 170 Gewichts  teilen Wasser innerhalb 21/z Stunden zu  laufen. Die Temperatur erhält man zweck  mässig auf 72-750. Wenn alles Queck  silbersulfat zugelassen ist, schlägt die orange  rote Farbe in Gelb um, ein Zeichen, dass die  Reaktion sauer geworden ist.

   Es wird noch  knapp eine Stunde bei<B>701'</B> gerührt, abkühlen  und absitzen gelassen, die Mutterlauge     ab-          gehebert,    mit Wasser angerührt, dann ab  saugt und mit wenig Wasser gewaschen.  Nach dem Trocknen erhält man 59 Gewichts  teile     o-Nitrophenolqueeli:silber    mit     55-55,50,'e            Hg    = 96,5 der Theorie. Das     o-Nitrophenol-          quecksilber    ist ein gelbliches, in Wasser  sehr schwer lösliches Pulver, das sieh in       Ätzalkalien    mit roter Farbe löst und mit Säure  wieder     ausfällbar    ist; es soll als Saatgut  beize     Verwendung    finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPR UCII Verfahren zur Herstellung von Ortllo- nitrophenolquecksilber, dadurch gekennzeich- net, dass man eine Quecksilbersalzlüsung mit einer alkalischen Lösung von Orthonitro- phenol behandelt.

   Das Orthonitrophenol- queeksilber ist ein gelbliches, in Wasser sehr schwer lösliches Pulver, das sieh in Ätzalkalien mit roter Farbe löst und mit Säure wieder ausfällbar ist; es soll als Saatgut beize Verwendung finden.