CH121974A - Verfahren zur Darstellung von 2.2'-Dibenzanthronyl. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     2.2'-Dibenzanthronyl.       In dem Hauptpatent ist ein Verfahren  beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet  ist, dass man     Benzanthron    mit alkalischen  Kondensationsmitteln unter gemässigteren Be  dingungen kondensiert, als sie zur Darstel  lung des     Dibenzanthrones    erforderlich sind.  



  Es wurde nun gefunden, dass man eben  falls zu dem im Hauptpatent beschriebenen  Körper, dem     2.2'-Dibenzanthronyl,    gelangen  kann, wenn man ein Gemisch von     Benzan-          thron   <B>und</B> einem     2-Iialogenbenzanthron,    zweck  mässig in etwa     gleichmolekularem    Mengen  verhältnis mit einem alkalischen Mittel kon  densiert unter derart gemässigten Bedingun  gen, dass die Bildung grösserer Mengen von       Farbstoff    nicht eintritt. Neben dem     2.2'-Di-          benzanthronyl    eventuell entstehende Neben  produkte können leicht abgetrennt werden.  



  Während nach dem Verfahren des Haupt  patentes 2 Moleküle     Benzänthron    unter Aus  tritt von 2 Atomen Wasserstoff sich zu 2.2'  Dibenzanthronyl zusammenschliessen, konden  siert sich nach dem neuen Verfahren ein Mole-         kül        2-Halogenbenzanthron    mit einem Molekül       Benzanthron    unter Austritt von 1     Molekül     Halogenwasserstoff. Diese Reaktion verläuft       unter    bedeutend milderen Bedingungen als die  des Hauptpatentes.

      <I>Beispiel 1:</I>    Man trägt in eine Lösung     bezw.    Suspen  sion von 30 Teilen     Natriumanilid    (dargestellt  aus 6 Teilen Natrium) in 400 Teilen wasser  freiem Anilin im Stickstoffstrom ein Gemisch  von 20 Teilen reinem     Benzanthron    und 23  Teilen     2-Chlorbeiizantbron        (Fp.    2040) bei 5  Grad ein. Die Temperatur steigt während  des     Eintragens,    auf 11 Grad. Die Farbe des  Reaktionsgemisches, die anfangs braungelb  ist, wird allmählich rotbraun.

   Man rührt einige  Stunden bei 11-12 Grad unter Einleiten von  Stickstoff, nimmt das Reaktionsgemisch mit  verdünnter Salzsäure auf, filtriert und zieht  den Niederschlag mit heissem Aceton so lange  aus, bis praktisch nichts mehr in Lösung geht.  Das so erhaltene rohe     2.2'-Dibenzantbronyl     kann durch einmaliges     Umkristallisieren        aus              -Nylol    oder Chlorbenzol gereinigt werden und  ist mit dein in Beispiel 1 des Hauptpatentes  beschriebenen Produkt identisch.  



  Die Temperatur der Schmelze     känn    in  weiten Grenzen variiert werden; so entsteht  das     2.2'-Dibenzanthronyl    auch bei 90 - 95  Grad in guter Ausbeute, ohne dass Farbstoff  bildung eintritt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  In eine Lösung     bezw.    Suspension von GO  Teilen gemahlenem     Kaliumhydroxyd,    11,5  Teilen     2-Chlorbenzanthron    und 10 Teilen       Benzanthron    in 300 Teilen     Toluol    lässt man  unter     Luftausschluss    bei 0-5     Grad    30 Teile       Isopropylalkohol    einfliessen und rührt bei die  ser Temperatur bis zur Beendigung der Um  setzung.

   Das Reaktionsgemisch wird durch  Destillation mit- Wasserdampf vom     *        Toluol     befreit; die alkalische Lösung wird     abfiltriert     und der Rückstand durch Waschen mit ge-    eigneten Lösungsmitteln, z. B. Aceton oder       Pyridin,    gereinigt. Das erhaltene Produkt ist       rnit    dem nach Beispiel 1 dargestellten identisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2.2'-Di- benzanthronyl, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von Benzanthron und einem 2-Halogenbenzanthron mit einem alkalischen Mittel kondensiert unter derart gemässigten Bedingungen, dass die Bildung grösserer Men- gen. von Farbstoff nicht eintritt. UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Benzanthron und das 2-Halogenbenzarrthron in etwa gleich molekularem Mengenverhältnis verwendet.