CH122993A - Procédé de fabrication d'une composition pour enduire, imprégner, etc. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'une composition pour enduire, imprégner, etc.    La présente invention concerne un pro  cédé de fabrication d'une composition pour  enduire, imprégner, etc., ladite composition  pouvant constituer ou servir à la préparation  de vernis, solutions d'imprégnation, la  ques, etc.  



  Suivant ce procédé, on fait réagir du  phénol avec une huile végétale en présence  d'un agent favorisant la réaction, la propor  tion de ce dernier n'excédant pas 3 %, en  poids, du phénol, de façon à obtenir un pro  duit visqueux, on ajoute à celui-ci un agent  de     méthylénisation,    et chauffe le mélange.  



  Pour la préparation d'un vernis ou solu  tion d'imprégnation, d'après ce procédé, on  pourra, par exemple, opérer comme indiqué  ci-après, étant entendu que les conditions et  proportions mentionnées ne sont données qu'à  titre d'indication et seront modifiées selon  l'effet technique particulier désiré.  



  On prépare d'abord un mélange de phénol  et d'une huile végétale, telle que l'huile de       "l'aleurites        cordata",    et de l'agent favori  sant la réaction. Les proportions dont on fera  usage, aussi bien ,que les matières choisies,    dépendront des résultats particuliers qu'on  désirera obtenir. Des proportions plus fai  bles de l'huile, par exemple 20 à 30 parties  d'huile de     "l'aleurites        cordata"    pour 100 par  ties de phénol, donneront lors de l'applica  tion de la composition comme vernis     une     couche dure et sensiblement non plastique.

    Lorsqu'on fait usage de proportions d'huile  nettement plus fortes, la pellicule de vernis  est rendue plastique d'une façon correspon  dante et dans le cas où l'on introduit dans le  mélange originel de l'huile de     "l'aleurites          cordata"    en plus grande quantité, de préfé  rence jusqu'à environ 75 % du phénol, en  poids, les opérations     subséquentes    étant con  venablement accomplies, la pellicule formée,  bien     qu'infusible    et résistant à la plupart  des agents chimiques, est très souple.

   Pour  la préparation d'une composition donnant des  pellicules souples de ce genre, on peut procé  der comme     suit:     
EMI0001.0012     
  
    Un <SEP> mélange <SEP> typique <SEP> peut <SEP> consister <SEP> en
<tb>  Phénol <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Huile <SEP> de <SEP> "l'aleurites
<tb>  cordata" <SEP> 140 <SEP> à <SEP> 150 <SEP> part. <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Acide <SEP> phosphorique <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 2 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids.         On chauffe le mélange à ébullition sous un  condenseur à. reflux pendant un laps de  temps d'une demie-heure à. six heures.

   La  viscosité du produit sera plus grande si le  chauffage est plus prolongé et l'on peut faire  varier à volonté la consistance, aussi bien  que certaines autres propriétés, du vernis par  un contrôle attentif de cette phase de chauf  fage. On peut obtenir les mêmes résultats  par un chauffage plus prolongé à des tempé  ratures moindres; mais on doit éviter une ac  tion tellement prolongée, ou une proportion  d'agent convertisseur tellement élevée, qu'il  en résulterait la solidification du mélange.

    On obtient ainsi un produit liquide à la tem  pérature ordinaire et à des températures plus  élevées, plus ou moins visqueux selon les con  ditions de la, réaction, d'une couleur brun  foncé, transparent en couches minces, et pos  sédant une odeur caractéristique qui ne res  semble pas à celle de l'huile de     "l'aleurites          cordata".    On peut identifier un peu de phé  nol libre dans le produit, mais il n'y a pas  d'indication qu'il s'y trouve, à aucun degré  important, d'huile de     "l'aleurites        cordata"     soit polymérisée, soit non polymérisée.

   Pour  plus de commodité, on appellera ici ce pro  duit la composition     phénol-huile.    Lorsqu'il  est préparé comme cela a été décrit ci-dessus,  il contient, à l'état libre ou non combiné, une  proportion relativement faible du phénol ori  ginel que l'on peut enlever par distillation  dans le vide, ou par extraction au moyen  d'alcali caustique à froid. Les auteurs de  l'invention n'ont pas été à même d'identifier  ni d'isoler de l'huile de     "l'aleurites        cordata"     non combinée.  



  A cette composition phénol-huile, on  ajoute de 5 à 14 parties, en poids,     d'hexa-          méthylènet6tramine    sèche et on chauffe ra  pidement, en remuant, jusqu'à ce que le dé  gagement d'ammoniaque cesse. On doit évi  ter, à cette phase, l'usage de -proportions sen  siblement plus fortes     d'hexaméthylènetétra-          mine    comme tendant à donner une résine du  type infusible. Avec les proportions limitées  mentionnées, le produit est une résine non  réactive, en ce sens qu'elle ne peut être durcie    par simple application de chaleur bien qu'elle  puisse se     gélatiniser    à de hautes tempéra  tures.

   Elle est fusible d'une façon     perma-          mente,    en ce sens qu'on peut la, maintenir in  -définiment en fusion à des températures qui  ne sont -que léèrement supérieures à son  point de fusion." Pour plus de commodité,  on -appellera. ici ce produit: résine     phénol-          huile-méthylène    non réactive. Ses caractéris  tiques varieront, bien entendu, selon les con  ditions de sa préparation.

   Fait comme cela a  été dit ci-dessus, c'est, après refroidissement,  un corps résineux,     transparent,    brun foncé,  dont la dureté dépend largement de la lon  gueur du chauffage dans la préparation de la  composition     phénol-huile.    Il est habituelle  ment cassant lorsqu'il est complètement froid  et est plutôt élastique à. des températures  plus élevées. Il peut couler lentement aux  températures des appartements, ou de l'été.  Il est soluble dans la térébenthine et des mé  langes de térébenthine et de benzol, partielle  ment soluble     dans    le benzol, l'alcool et l'acé  tone et soluble dans des mélanges de benzol  avec de l'alcool ou de l'acétone.

   On peut en  faire usage, dans cet état non réactif, comme  base de vernis pour des applications où l'in  fusibilité et l'insolubilité de la pellicule fi  nale ne sont pas importantes; mais il est pré  férable de lui donner un caractère potentiel  lement réactif, c'est-à-dire de préparer un  produit susceptible de réagir encore par ap  plication de chaleur. La, façon préférable  d'y arriver est la. suivante:  On dissout, pendant qu'elle est chaude, la  résine     phénol-huile-méthylène    non réactive  dans un dissolvant quelconque voulu, de la  térébenthine par exemple, en faisant     usage     par exemple de 125 à 175 parties de térében  thine par 100 parties, en poids, de phénol du  mélange originel.

   On refroidit la solution à  environ 100   à 110   C et on ajoute, en re  muant, de 6 à 14 parties     d'hexa.méthylène-          tétramine    sèche par 100 parties de phénol  dans le mélange originel. Dans un cas typi  que la quantité     d'hexaméthylènetétramine    ad  ditionnelle ajoutée à. cette phase est telle que  le méthylène total présent correspondra ap-           proximativement    à 20 parties     d'hexaméthy-          lènetétramine    par 100 parties, en poids, du  phénol dont on a fait usage à l'origine.

   On  chauffe ensuite, lentement, la solution jus  qu'à environ 125  à 135  C pour effectuer  une réaction partielle seulement de     l'hexa-          méthylènetétramine.    Ceci a pour effet de  stabiliser la solution et d'éviter la séparation  de petites quantités d'une substance cristal  line qui, autrement, pourrait parfois se pro  duire. On peut éclaircir à volonté le vernis  résultant avec du benzol ou un autre dissol  vant approprié et il est alors prêt pour  l'usage. Lorsqu'on désire préparer une la  que, on ajoute les dissolvants usuels de laque:  l'acétate d'amyle, alcool amylique, etc.  



  Des vernis et des laques préparés comme  cela a été -dit ci-dessus peuvent être appli  qués .à du bois, du métal, des tissus, du pa  pier et à tous autres supports et donnent, une  fois cuits (de préférence à     environ    160   à  170   C, ou plus longtemps à une tempéra  ture moins élevée) des pellicules brillantes,  adhérentes, mécaniquement et chimiquement  résistantes, isolantes au point de vue électri  que et très souples. On a trouvé qu'ils con  venaient bien, entre autres usages, pour la  fabrication de ce que l'on appelle du carton  mixte, c'est-à-dire de produits composés de  feuilles superposées de papier, toile, etc., en  duites ou imprégnées du produit de condensa  tion phénolique et réunies et transformées  par une application suffisante de chaleur.  



  Des vernis semblables comme type, mais  différant entre eux par certains caractères,  ont été préparés par ce procédé au moyen  d'une grande variété d'huiles grasses, y com  pris des huiles siccatives comme l'huile de       "l'aleurites        cordata"    et l'huile de lin, des  huiles     semi-siccatives    comme l'huile de fève  de soya et l'huile de poisson et des huiles di  verses ou non     siccatives    comme l'huile de     pé-          rilla,    l'huile de ricin et l'huile de colza.

    Comme on le comprendra facilement, les dé  tails du procédé, y compris les proportions  des réactifs, le temps et la température de  chauffage, etc., varieront selon les effets  techniques particuliers à obtenir aussi bien    qu'avec les huiles     particuliéres    choisies.  Toutes ces huiles sont capables, dans des  conditions convenablement contrôlées, de don  ner d'excellentes pellicules de vernis; mais  aussi loin .que les     investigations    des auteurs  de l'invention ont été poussées, les pellicules  données par les compositions préparées avec  de l'huile de     "l'aleurites        cordata"    présentent,  de beaucoup, le plus haut degré de souplesse.  



       L'invention    n'est pas restreinte à l'emploi  d'un agent particulier quelconque favorisant  la réaction     phénol-huile,    mais ,quel que soit  ledit agent dont on fait usage, il sera em  ployé en si petites proportions (ne dépassant  pas 3 %, en poids, du phénol et habituelle  ment bien inférieures à cela), qu'il sera inu  tile de l'éliminer par lavage. Un lavage de  la composition     phénol-huile    enlève le phénol  non combiné, dérange les proportions de réac  tion et tend à des irrégularités et des incerti  tudes dans le produit final.

   Parmi les agents  dont on a fait usage avec succès dans le but  indiqué, on peut mentionner le chlorure d'alu  minium anhydre, le chlorure de soufre, le  soufre, le sulfure     d'antimoine,    l'acide chlor  hydrique anhydre, l'acide et l'anhydride  phosphoriques, l'acide sulfurique concentré,  l'acide oxalique, le pyrogallol et l'anhydride  acétique. Bien d'autres substances,     tant    inor  ganiques qu'organiques, sont capables de la  même action, ou d'une action similaire.  



  L'expression "potentiellement réactive"  s'entend bien, dans cette industrie, comme     si-          gnifiantque    le produit (résine, mélange pour  moulage, pellicule de vernis, résidu d'impré  gnation, etc.) peut être, par une application  suffisante de chaleur, transformé à un état  dur et infusible ou, comme l'on dit, à l'état  de     résinoïde.    Bien qu'il soit préférable de  procéder, comme cela a été décrit ci-dessus,  en deux phases, en produisant d'abord un  produit de condensation non réactif,     c'est-à-          dire    une résine qui ne subit pas la transfor  mation sus-décrite par une simple     application     de chaleur modérée,

   et en rendant après cela  ce produit potentiellement réactif par des ad  ditions convenables de l'agent de     méthyléni-          sation,    il rentre dans le cadre de l'invention      d'ajouter en premier lieu une quantité dudit  agent, suffisante pour donner à la composi  tion le caractère potentiellement réactif dé  siré. Cette dernière façon -de procéder est,  toutefois, beaucoup plus difficile â contrôler.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'une composition pour enduire, imprégner, etc., suivant lequel on fait réagir du phénol avec une huile végé tale en présence d'un agent favorisant la réaction, la proportion de ce dernier n'excé dant pas 3 %, en poids, du phénol, de façon à obtenir un produit visqueux, on ajoute à celui-ci un agent de méthylénisation et chauffe le mélange. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, dans le quel on effectue au moins en partie la réaction avec l'agent de méthylénisation en présence d'un solvant.

   2 Procédé suivant la revendication, dans le quel la. quantité de l'agent de méthyléni- sa.tion et le chauffage de son mélange avec ledit produit visqueux, sont tels que l'on obtient un produit susceptible de réagir encore par application de chaleur. 3 Procédé suivant la, sous-revendication 2, dans lequel on ajoute la quantité totale de l'agent de méthylénisation audit produit visqueux avant le chauffage.

   4 Procédé suivant la sous-revendication 2, dans lequel, après qu'on a obtenu ledit pro duit visqueux, on ajoute l'agent de méthy- lénisation dans la proportion voulue pour que cela donne une résine phénolique non réactive et on fait réagir, puis, après cela, on incorpore un dissolvant et une nouvelle quantité d'agent de méthylénisation, telle qu'on obtiendra un produit susceptible de réagir encore par application de chaleur.