CH123817A - Procédé d'obtention de préparations concentrées de vitamine C. - Google Patents

Description

  Procédé d'obtention de préparations concentrées de     vitamine    C.    La présente     invention    se rapporte à un  perfectionnement au procédé exposé dans le  brevet suisse n      10â774    ,du 6 septembre 1921.  D'après ce procédé, le jus de végétaux riches  en vitamines, fraîchement obtenu par action  mécanique, est mélangé avec un réactif con  tenant un mélange     d'acétate    de plomb et de  cuivre; ces opérations ainsi que toutes les au  tres ,étant conduites en l'absence d'oxygène,  soit dans une atmosphère de gaz neutre, tel que  l'azote, soit dans le vide. L'action -du réactif  précité déterminait la formation ,d'un abon  dant précipité, ce dernier ne contenant pas de  vitamine C.

   En séparant le filtrat qui conte  nait toute la vitamine C, on réalisait déjà  une rectification très importante. Mais les  rectifications qui restaient à faire avant d'ob  tenir une préparation de vitamine C voisine  de la pureté chimique (rectifications basées  sur l'emploi d'extractions répétées à l'alcool  éthylique) représentaient une dépense de  temps et d'argent que l'inventeur s'est ef  forcé de réduire, en procédant à de nouvelles  recherches.  



  La présente invention permet d'éliminer  de façon simple et rapide les principales im-         puretés    que l'on peut difficilement séparer  par l'alcool et qui     accompagnent    la vitamine  C après défécation aux acétates de plomb et  de cuivre. Ce perfectionnement fut étudié sur  le chou, ce crucifère étant, de toutes les  plantes étudiées, le plus riche en vitamine C.

    Certaines propriétés caractéristiques de la vi  tamine C: l  sa solubilité parfaite dans l'eau  et très grande dans les solutions fortes de  l'alcool éthylique; 2  le fait qu'elle ne dis  tille pas sans décomposition (dans un vide ne  dépassant pas 4     m/m    de mercure) rendent  difficile sa séparation des deux sortes de  corps qui abondent dans les végétaux supé  rieurs:

   a) les glucosides,     b)    les acides orga  niques non     -distillables.    Cependant il a été  trouvé que ces corps se séparent facilement  de la vitamine si, suivant l'invention, on  neutralise le filtrat obtenu par l'action du  réactif mentionné sur le jus par la soude jus  qu'à virage au rouge avec le rouge de Congo,  on traite le précipité     contenant,des    impuretés  associées au plomb et mélangées à la vita  mine C par l'acide acétique     @à    5 %, ce traite  ment laissant insoluble les impuretés et met  tant en solution la vitamine C.

   On soumet      le filtrat acétique après élimination du plomb  par     l'HZS    à une concentration dans le vide,  puis l'additionne de lait de chaux et d'alcool  éthylique, le précipité formé     contenant    des sels  de chaux des acides organiques présents dans  le jus et autres impuretés. On sépare alors la  vitamine C restant dans la solution par fil  tration, après quoi le liquide est concentré et  séché dans le vide, toutes les opérations  étant faites à l'abri de l'oxygène.  



  Le procédé peut être mis en     aeuvre    par  exemple de la manière suivante: Le jus de  chou     fraichement    obtenu est mélangé en l'ab  sence d'oxygène avec le réactif contenant  l'acétate de plomb et de cuivre. Pour 10 litres  de jus de chou on emploie 10 litres d'une so  lution contenant 80 gr d'acétate de plomb et       0..5    gr d'acétate -de cuivre par litre. Il se forme  alors un abondant précipité, la vitamine C  restant dans le filtrat. Ce filtrat très légère  ment acide     (Pa    5,5 environ) contient aussi  la plus grande partie de ou des glucosides  présents dans le jus de chou, et qui s'y trou  vent en quantité notable.  



  On a pu constater que les (ou le)     gluco-          sides    du chou     (Brassica        olearacea)    livrent à  l'hydrolyse acide, :du glucose, de l'hydrogène  sulfuré, de l'acide sulfurique;

   ils cristallisent  en aiguilles, donc ce sont des glucosides ty  piques des crucifères et s'approchent de la     si-          nigrine        (C,oH,E01,NS,K)    déjà identifiée dans  la moutarde noire     (Brassica        nigra).    Ces     blu-          cosides,    contenus en abondance dans le filtrat,  légèrement acide, provenant de la défécation  du jus par le mélange d'acétate .de plomb et  de cuivre, précipitent quand ce mélange est  neutralisé par la soude jusqu'à virage au  rouge avec le rouge de Congo.

   Le     précipité     qui se forme contient les glucosides du     chou     combinées au plomb et mêlées à la vitamine C.  On traite ce précipité par     l'acide    acétique à  5     %    (10 litres par kg de précipité poids sec).  Ainsi toute la vitamine C mais aussi une  petite partie des glucosides passe en solution;  la plus grande partie, restée insoluble, est  séparée par filtration. On répète l'opération  et on élimine quantitativement les glucosides.  Après une dernière     filtration,    le filtrat acide    contenant la vitamine C est     débarrassé    du  plomb par précipitation à     l'111,    S.

   Ensuite le  liquide est concentré dans le vide à 80  C  jusqu'à consistance sirupeuse et repris par  deux fois son volume d'eau distillée et à nou  veau concentré pour éloigner la plus grande  partie de l'acide acétique. Pour éliminer les  acides organiques non     distillables    présents  dans le liquide, on l'additionne de lait de  chaux. Une préparation correspondant à<B>100</B>  litres de jus de     e.hou    exige 50     gT    de     CaO    in  troduits sous forme de lait de chaux. Après  mélange et réaction avec le lait de chaux, on  introduit trois volumes d'alcool éthylique  pour un volume du mélange.

   On filtre à  l'aide d'un filtre à disque, les acides organi  ques se trouvent presque entièrement dans. le  précipité, la vitamine est entièrement -dans le  filtrat. Ce filtrat est concentré dans le vide  et ensuite desséché en poudre dans le vide:  la préparation peut être utilisée immédiate-'  ment, soit dissoute dans la glycérine et mise  en ampoules, soit en poudre mise en tubes.  Pour obtenir des préparations plus concen  trées et même pure, on soumet la poudre à  des extractions répétées par l'alcool éthy  lique absolu et à des filtrations aqueuses.  



  Un appareillage pour la mise en     ceuvre     du procédé peut comprendre les éléments sui  vants:  1   Une presse pour écraser le chou;  2   deux autoclaves pour la réception du jus;  3   deux filtres-presses; 4   un autoclave pour  recevoir le filtrat acide; 5   un     autoclave     pour la première neutralisation du filtrat;

    6   deux filtres-presses pour recevoir le pré  cipité, après la, première neutralisation (pré  cipité contenant les glucosides du chou  mêlés à la vitamine C associés au plomb)  7   l'autoclave pour dissolution de ce précipité  par l'acide acétique; 8   un filtre à disque  pour séparer la partie insoluble du précipité  (les     glucosi.des);    9   un autoclave pour la  deuxième neutralisation; 10   deux groupes  de filtres-presses pour recevoir, amasser et  conserver pendant le lavage les précipités ré  sultant de la deuxième neutralisation; 11   un  autoclave pour dissoudre ce     précipité    par      l'acide acétique; 12   un filtre à disque pour  séparer la partie restant insoluble (les glu  cosides); 18   un autoclave pour la précipita  tion du plomb;

   14   un générateur     d'HZ    S;  15   un autoclave pour concentrer dans le  vide; 16   un autoclave pour traitement de la  liqueur concentrée par le lait de chaux et l'al  cool; 17   un filtre à disque pour séparer le  précipité formé; et 18   un     deuxième    auto  clave pour concentrer dans le vide; des  tuyauteries appropriées et disposées comme  on     le,désire    facilitent les opérations:

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour l'obtention de préparations concentrées -de vitamine C, dans lequel le jus de végétaux riches en vitamine est mé langé avec un réactif contenant une solution d'acétate de plomb et de cuivre, caractérisé en ce que le filtrat après défécation du jus par ledit réactif est neutralisé par la soude jusqu'à virage au rouge avec le rouge de Congo, qu'on traite le précipité contenant des impuretés associées au plomb et mélangées à la vitamine C par l'acide acétique à 5 %, ce traitement laissant insoluble les impuretés et mettant en solution la vitamine C,

   qu'on. sou met le filtrat acétique, après élimination du plomb par HZS à une concentration dans le vide puis l'additionne de lait de chaux et d'alcool éthylique, le précipité formé conte nant des sels de chaux des acides organiques présents dans le jus et autres impuretés, qu'on sépare la vitamine C restant dans la solution par filtration après quoi le liquide est concentré et séché dans le vide, toutes les opérations étant faites à l'abri de l'oxygène.