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Publication number: BE336383A
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Description


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  PROCEDE   INDUSTRIEL D'OBTENTION   DE   PREPARAT IONS     CONCENTREES   DE VITAMINE C.-   -.La   présente invention se rapporte à un perfectionne-      ment au procédé exposé dans le brevet   bel@e N 298289 du 29 Aout 1921   
D'après ce procédé, le jus de végétaux riche en vita- mines, fraîchement obtenu par action mécanique, est mélangé avec un réactif contenant des sels de métaux lourds, par exemple un mélange d'acétate de plomb et de cuivre ; ces opérations ainsi que toutes les autres étant conduites en l'absence d'oxygène, soit dans une atmosphère de gaz neu- tre, tel que l'azote, soit   dana¯le   vide.

   L'action du réac- tif   précité   déterminait la formation d'un abondant précipi- té,ce dernier ne contenant pas de vitamine C, En séparant 

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 le filtrat qui contenait toute la vitamine C, on réalisait déjà une rectification très importante. Mais les rectifica- tions qui restaient à faire avant d'obtenir une préparation de vitamine C voisine de la pureté chimique (rectifications basées sur l'emploi d'extractions répétées   à   l'alcool éthyli que) représentaient une dépense de temps et d'argent que l'inventeur s'est efforcé de réduire, en procédant à de nou- velles recherches. 



   La présente invention permet d'éliminer de façon sim- ple et rapide les principales impuretés , que l'on peut/dif-   ficilement   séparer par l'alcool. et qui accompagnent la vita-   @   mine C après défécation aux acétates de plomb et de cuivre. 



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Ces perfectionnements furent étudiés sur le chou, ce   cruel-.,   fère étant de toutes les/plantese étudiées le plus riche en vi tamine C . Certaines propriétés caractéristiques de la vita- mine   C :   
1 ) sa solubilité parfaite dans l'eau et très grande dans les solutions fortes de l'alcool éthylique , 
2 ) le fait qu'elle ne distille pas sans décomposition (dans un vide ne dépassant pas 4 m/m de mercure) rendent difficile sa séparation des deux sortes de corps qui abon- dent dans les végétaux   supérieure :   a) les glucosides, b) , les acides organiques non distillables .

   Cependant ces corps se séparent facilement de la Vitamine C par les opérations suivantes déjà indiquées en partie dans le brevet cité, le jus de chou fraichement obtenu est mélangé en l'absence d'o xygène avec-un réactif contenant l'acétate de plomb et de cuivre . Pour 10 litres de jus de chou on emploie 10 litres d'une solution contenant 80 gr. d'acétate de plomb et Ogr5 d'acétate de cuivre par litre. I1 se forme alors un abondant précipité, la vitamine C restant dans le filtrat. Ce filtrat très légèrement acide (PH. 5,5 environ) contient aussi la plus grande partie de ou des glucosides présents dans le jus de chou, et qui s'y trouvent en quantité notable. 

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   On a pu constater que les (ou le) glucosides du chou   ( Brassioa   oléaracea) livrent à l'hydrolise acide, du gluco- se, de l'hydrogène sulfuré, de l'acide sulfurique, ils cris- tallisent en aiguilles, donc ce sont des glucosides,   typique    des crucifères et s'approchent du Sinigrin (C 10 H16 ON NS2K) déjà identifié dans la moutarde noire (Brassica nigra). Ces glucosides contenues en abondance dans le filtrat, légèrement acide, provenant de la défecation du jus par le mélange d'a- cétate de plomb et de cuivre précipitent, quand ce mélange est neutralisé par la soude jusqu'au virage rouge avec l'or- thocresolsulfonaphtaline (rouge de crésol) . Le précipité qui se forme contient les glucosides du chou combinées au plomb et mélées à la vitamine C .

   On traite ce précipité par l'acide acétique à 5% (10 litres par Kgr, de précipité poids sec). Ainsi toute la vitamine C mais aussi une petite partie      des glucosides passe en solution- la plus grande partie res- tée insoluble, est séparée par filtration. On répète l'opé- ration et on élimine quantitativement les glucosides. Après une dernière filtration le filtrat acide contenant la vita- mine C est débarrassé du plomb par précipitation à   l'HgS .   En- suite le liquide est concentré dans le vide   à ,30    C. jusqu'à consistance sirupeuse et repris par deux fois son volume d'eau distillée et à nouveau concentré pour éloigner   la   plus gran- de partie de l'acide acétique.

   Pour éliminer les acides or- ganiques non distillables présents dans le liquide, on l'addi- tionne de lait de chaux .Une préparation correspondant à 100 litres de jus de chou exige 50 gr, de Ca 0 introduits sous forme de lait de chaux. Après mélange et réaction avec le lait de chaux on introduit trois volumes   d'al col   éthylique pour un volume du mélange . On filtre   à   l'aide d'un filtre à   disque,,,   les acides organiques se trouvent presque entièrement dans le précipité, la vitamine est entièrement dans le   filtrat'..Ce   filtrat est concentré dans le vide et ensuite desséché en pou- 

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 dre dans le vide, la préparation peut être utilisée immédia- tement, soit dissoute dans la glycérine et mis en ampoules, soit en soit en poudre mis en tubes.

   Pour obtenir lies pré-   parations   plus concentrées et même pures, on soumet la pou- . dre à des extractions répétées par l'alcool éthylique absolu et à des filtrations aqueuses . 



   L'appareillage nécessaire ne comprenant que des appa reils connus, il suffira de les énumérer dans l'ordre qu'ils doivent occuper ; naturellement les tuyauteries appropriées et disposées comme on le désire facilitent les opérations. Pour les distinguer on numérotera les appareils : 1 ) une   presse        pour écraser le chou, 2 ) deux autoclaves pour la réception.

   du jus puis 3 ) deux filtres-presses, 4 ) un autoclave pour recevoir le filtrat acide, 5 ) un autoclave pour la première neutralisation du filtrat, viennent ensuite 6 ) deux filtres- presses pour recevoir le précipité, après la première nautra- ' lisation (précipité contenant les glucosides du chou mêlés à la vitamine C associés au plomb), 7 ) l'autoclave pour   diseo-   -lution de ce précipité par l'acide acétique, 8 ) un filtre à disque pour séparer la partie insoluble du précipité (les glucosides), 9 ) un autoclave pour la deuxième neutralisation 10 ) deux groupes de filtres-presses pour recevoir, amasser et conserver pendant le lavage les précipités résultants de la deuxième neutralisation, il faut encore 11 ) un autoclave pour dissoudre ce précipité par l'acide acétique, 12 )

   un filtre à disque pour séparer la partie restant   insoluble   ( les   glucosi-   des) en 13 ) un autoolave pour la précipitation du plomb, 14 ) un générateur   d'H2S,   en 15 ) un autoclave pour concentrer dans le vide, 16 ) un autoclave pour traitement de la liqueur con- centrée, par le lait de chaux et l'alcool, 17 ) un filtre à disque pour séparer le précipité formé et finalement 18 ) un deuxième¯autoclave pour concentrer dans le vide.

Claims

REVENDICATIONS.- Perfectionnement au procède industriel pour l'épura- tion des jus de végétaux permettant d'obtenir des préparations concentrées de vitamine C, se caractéridant au début par les .opérations de mise en oeuvre suivantes : comme indiqué au bre- vet 289 , les jus des végétaux étant déféqués immédiatement après obtention, par une solution d'a- cétate de plomb et de cuivre : toutes les opérations étant fai tes à l'abri de l'oxygène . Le perfectionnement objet de l'in- vention comportant ensuite les opérations suivantes 1 ) le filtrat après défécation du jus par le mélange d'acétate de plomb et de cuivre est neutralisé par la soude jusqu'à vi- rage rouge avec l'orthocresolsulfonaphtalihe.

Il se forme un précipité contenant des impuretés (glucosides et autres) associées au plomb et mélangées à la vitamine C . On traite ce précipité par l'acide acétique à 5%, ce traitement laisse insoluble les impuretés et met en solution la vitamine C. Cet- te opération doit être répétée .

2 ) lefiltrat acétique, après élimination du plomb à l'H25 est soumis à une concentration dans le vide , puis additionné de lait de chaux et d'alcool éthylique ; le précipité formé contient des sels de chaux des acides organiques présents dans le jus et autres impuretés, la vitamine C restant dans la so- lution est séparée par filtration, le liquide est concentré et séché dans le- vide.

RESUME Procédé industriel pour l'épuration des jus de végétaux permettant d'obtenir des préparations concentrée de vitamine C son dans lequel les jus de végétaux/déféqués immédiatement après ob- tention, par une solution d'acétate de plomb et de cuivre, puis le filtrat est neutralisé par la soude jusqu'à virage rouge avec l'orthocresolsulfonaphtaline de façon à former un précipi té contenant des impuretés associées au plomb et mélangées à la vitamine C. Ce précipitent traité par l'acide acétique à 5% <Desc/Clms Page number 6> ce qui laisse insoluble les impuretés et met en solution la vitamine C .

Cette opération ayant été répétée, le filtrat acétique après élimination du plomb est soumis à une concen- tration dans le vide puis additionné de lait de chaux et d'al cool éthylique; le précipité formé contient des sels de chaux, des acides organiques présentes dans le jus et autres impuretés, la vitamine C restant dans la solution est séparée par filtration , le liquide est concentré et séché dans le vide.