BE525044A - - Google Patents

Description

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   CIBA SOCIETE ANONYME, résidant à BALE   (Suisse).   



  PROCEDE POUR L'OBTENTION DE GENINES. 



   La présente invention a pour objet un procédé particulier pour l'obtention de sapogénines stéroïdes à partir de glucosides bruts. De tels mélanges de glucosides bruts sont obtenus par exemple à partir de plantes du genre agave, comme l'agave sisalana ou l'agave fourcroydes, en particu- lier à partir des déchets obtenus lors de l'isolement de fibres de sisal. 



  Pour obtenir les génines, par exemple l'hécogénine, on fait agir un acide sur un mélange de glucosides bruts, par exemple de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfurique. Le résidu que l'on obtient alors est ensuite trai- té par un alcali, par exemple par un hydroxyde alcalin en solution alcooli- que, après quoi l'on ajoute du noir animal au mélange réactionnel et le fil- tre à l'état alcalin. A partir du produit brut ainsi obtenu, on isole par extraction les génines, par exemple l'hécogénine. 



   La présente invention concerne un procédé très avantageux permet- tant d'obtenir les génines sous forme pure, sans ajouter d'agents auxiliai- res de filtration après l'hydrolyse. Ce procédé consiste à faire agir un hydroxyde   alcalino-terreux,   en particulier du lait de chaux, sur le produit brut obtenu en traitant avec des acides des glucosides bruts renfermant des sapogénines stéroïdes, à séparer du mélange réactionnel la fraction insolu- ble et à extraire cette dernière avec des solvants organiques. D e préféren- ce, on part d'un produit obtenu en traitant des glucosides bruts par des aci- des, puis par des hydroxydes alcalins, et en acidifiant. La réaction avec un hydroxyde alcalino-terreux selon l'invention fournit un produit facilement filtrable.

   Comme agent d'extraction, on emploiera en particulier l'éther diéthylique, ou aussi par exemple, le chlorure d'éthylène, le tétrachlorure de carbone ou. le benzène. Pour obtenir les génines sous la forme la plus pure possible, il est recommandé d'effectuer une extraction fractionnée, par exemple avec divers solvants. Une forme d'exécution particulière consiste 

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 à extraire d'abord les impuretés avec de l'éther de pétrole puis à extraire la génine, par exemple l'hécogénine, avec de l'éther diéthylique. 



   L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non limitatifs suivants. Entre chaque partie en poids et chaque partie en vo- lume il y a le même rapport que celui existant entre le gramme et le cen- timètre cube. Les températures sont indiquées en degrés centigrades. 



   EXEMPLE 1. 



   On chauffe quelques heures à l'ébullition 500 parties en poids de produit sec obtenu par séchage d'une bouillie de glucosides bruts ± ob- tenue par exemple de manière connue à partir du jus de pressage de déchets de sisal (Chemistry & Industry 1952, page 426] avec 1500 parties en volume d'eau et 500 parties en volume d'acide chlorhydrique concentré. Après re- froidissement, on essore, fait bouillir pendant 2 heures le gâteau de   filtra-   tion avec 1000 parties en volume d'une solution à 10% d'hydroxyde de sodium, acidifie et essore après refroidissement. On met le produit réactionnel en suspension dans de l'eau chaude, ajoute du lait de chaux jusqu'à ce que la réaction soit fortement alcaline, essore à nouveau et sèche la masse brune. 



   On traite alors cette masse brune dans un extracteur tout d'a- bord avec de l'éther de pétrole jusqu'à ce qu'elle s'écoule incolore, puis on l'extrait à l'éther jusqu'à épuisement, Suivant la qualité du glucoside brut, l'hécogénine cristallise directement sous forme pure ou mélangée avec une faible quantité d'autres génines. 



   EXEMPLE 2 . 



   On fait bouillir quelques heures 200 parties en volume d'une bouillie de glucosides, obtenue par fermentation d'un jus de pressage de sisal avec 50 parties en volume d'acide chlorhydrique concentré et trai- te le produit réactionnel comme à l'exemple 1. Suivant les mêmes indica- tions que celles données à cet exemple, on traite alors avec du lait de chaux et extrait ensuite la bouillie jusqu'à épuisement avec de l'éther, ce qui permet avantageusement de recueillir séparément les premières frac- tions colorées d'extraction, ne renfermant que peu de génine. A partir des fractions d'extraction qui suivent, qui ne sont pas colorées ou ne le sont que très faiblement, l'hécogénine cristallise le cas échéant avec un peu d'autres génines. 



   EXEMPLE 3. 



   On fait bouillir avec de l'acide chlorhydrique, comme on l'a in- diqué à l'exemple, 1, un produit sec obtenu par séchage d'une bouillie de glucosides bruts du sisal. Après avoir séparé par   filtration*   la bouillie brune, on la met en suspension dans de l'eau et la fait bouillir quelques heures, après y avoir ajouté de l'hydroxyde de baryum jusqu'à ce que la réaction soit fortement alcaline. Après refroidissement, on essore le pré- cipité, le sèche et l'extrait comme on l'a décrit dans les exemples 1 et 2. 



   EXEMPLE 4. 



   A l'aide de méthanol on extrait jusqu'à épuisement des bulbes séchés de Dioscorea macrostachya, puis on distille le méthanol. On dissout le résidu résineux dans 3 parties en volume de méthanol et dans 1 partie en volume d'acide chlorhydrique concentré, fait bouillir à reflux pendant deux heures et verse dans de l'eau. On essore la poudre brune, la met en suspension dans de l'eau et y ajoute du lait de chaux jusqu'à ce que la réaction soit alcaline, de préférence en chauffant. On essore, sèche et extrait à   l'-éther.   De l'extrait, la diosgénine se sépare en beaux cristaux, éventuellement en mélange avec d'autres génines.

Claims (1)

1. REVENDICATIF.

   1. - Un procédé pour l'obtention de génines, caractérisé par le fait que, sur le produit obtenu en traitant des glucosides bruts ren- fermant des sapogénines stéroides avec des acides, on fait agir un hydroxy- de alcaline-terreux, en particulier du lait de chaux, qu'on sépare du mé- lange réactionnel la fraction insoluble et qu'on extrait cette dernière avec des solvants organiques.

   2. - La présente invention peut être également être caractérisé par les points suivants : a) On part d'un produit obtenu en traitant des glucosides bruts avec des acides, puis avec des hydroxydes alcalins, et en acidifiant. b) On effectue une extraction fractionnée. c) On extraie avec de l'éther diéthylique. d) On extrait successivement avec divers solvants. e) On extrait tout d'abord avec de l'éther de pétrole, puis avec de l'éther diéthylique. f) On part d'un produit obtenu à partir de plantes du genre agave. g) On part d'un produit obtenu à partir d'agave sisalana.