CH127945A - Verfahren zur Darstellung von p-Diazodiphenyl-p'-sulfaminsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von p-Diazodiphenyl-p'-sulfaminsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von p-Diazodiphenyl-p'-sulfaminsäure. Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung von p-Diazodi- phenyl-p'-sulfaminsäure, welches dadurch ge kennzeichnet ist, dass man Benzidin in Gegen wart einer tertiären Base mit einem sulfie- renden Mittel behandelt und die so erhaltene p. p'-Diphenyldisulfaminsäure mit der für die Diazotierung einer Aminogruppe erforder lichen Menge salpetriger Säure behandelt.
<I>Beispiel:</I> 500 Gewichtsteile trockenes Pyridin wer den unter Kühlung allmählich mit 130 Ge- wichtsteilen Chlorsulfonsäure versetzt; in diese Mischung trägt man bei 25 bis<B>30'</B> 92 Gewichtsteile Benzidin ein und erwärmt etwa 2 Stunden auf ungefähr 60 .
Man lässt er kalten und trägt die Masse in: eine Lösung von 200 Gewichtsteilen Soda in 500 Ge wichtsteile Wasser ein, treibt das Pyridin mit Dampf ab und saugt nach dem Erkalten das ausgeschiedene Dinatriumsalz der p . p'- Diphenyldisulfaminsäare ab.
Durch ein maliges Umkristallisieren aus heissem Wasser ist die Verbindung völlig rein. 194 Gewichts- teile des auf diese Weise hergestellten Di- natriumsalzes der p . p'-Diphenyldisulfamin- sä.ure -werden in Wasser. heiss gelöst und auf Eis gegossen.
Die Lösung wird dann gerade sauer gemacht, mit 120 Gewichtsteilen Salz säure von 20 B6 versetzt und bei 0 bis 5 , clem Verbrauch entsprechend, mit einer Lö sung von .35 Gewichtsteilen, Natriumnitrit versetzt. Die Diazoverbindung scheidet sich in gelben Kristallen ab.
Sie ist in Wasser löslich und gibt mit ss-Naphtol einen wasser löslichen roten Azofarbstoff. Trägt man die durch Absaugen isolierte Dia.zoverbindung in siedenden; Alkohol in Gegenwart von etwas Kupferpulver ein, so erhält man in glatter Reaktion Diphenyl-p-sulfaminsäure. Setzt man hierauf eine Lösung dieser Säure zu und erhitzt einige Zeit, so fällt beim Erkalten das Chlorhydrat des p- Aminodiphenyles in farblosen Kristallen aus.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der p-Diazo- diphenyl-p'-sulfa)ninsäure, dadurch gekenn- zeichnet, dass man Benzidin in Gegenwart einer tertiären Base mit einem sulfierenden Mittel behandelt und die so erhaltene p , p'- Diphenyldisulfaminsäure mit der für die Diazotierung einer Aminogruppe erforder lichen Menge salpetriger Säure in der Kälte behandelt.Die Diazocerbindung bildet gelbe Kri stalle, ist in Wasser löslich und liefert mit ss-Naphtol einen wasserlöslichen roten Azo- farbstoff, durch Entaminieren und Abspal tung des Sulfore;stes p-Aminodiphenyl.
Applications Claiming Priority (2)
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| DE127945X | 1926-02-22 | ||
| CH126580T | 1927-02-16 |
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| CH127945D CH127945A (de) | 1926-02-22 | 1927-02-16 | Verfahren zur Darstellung von p-Diazodiphenyl-p'-sulfaminsäure. |
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1927
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