CH126581A - Verfahren zur Darstellung von p-Diazophenylsulfaminsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von p-Diazophenylsulfaminsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von p-Diazophenylsulfaminsäure. Es wurzle gefunden, dass man zu Diazo- sulfaminsäuren gelangt, wenn man solche Sulfaminsäuren der aromatischen Reihe, wel che eine freie Aminogruppe enthalten, in der Kälte mit der für die Diazotierung der freien Aminogruppe erforderlichen Menge salpetri ger Säure behandelt.
Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Darstellung der p-Diazophenyl- sulfa.minsäure, welches dadurch gekennzeich net ist, dass man p-INTitrophenylsulfaminsäure in neutraler Lösung mit reduzierenden Mit teln behandelt und die erhaltene p-Amino- phenylsulfaminsäure mit der zur Diazotierung der Aminogruppe erforderlichen Menge sal petriger Säure behandelt.
Betspiel: 24 Gewichtsteile p-Nitrophenyl-sulfa.min- saures Natrium (erhalten durch Behandlung von p-Nitranilin mit Halogensulfosäure in Gegenwart einer tertiären Base, wie zum Beispiel Pyridin) werden in Wasser gelöst und unter ,gutem Rühren mit Eisenspänen und 20 Gewichtsteilen Kochsalz bei 90 bis 100 reduziert. Darauf wird Soda bis zur alkalischen Reaktion zugesetzt, vom Eisen- schlamm,abgesaugt und derselbe mit heissem Wasser ausgewaschen.
Durch Eindampfen des Filtrates zur Trockne erhält man eine schwach bräunliche Kristallmasse, aus wel cher durch Umkristallisieren aus wenig Was ser das Natriumsalz der p-Aminophenylsulf- aminsäure gewonnen werden kann. Zur Überführung in die Monodiazoverbindung wird eine Menge, die 21 @ Gewichtsteile 100 %igem p-aminophenylsulfaminsaurem Na trium entspricht, in wenig Wasser gelöst, mit Salzsäure gerade kongosauer gestellt.
und mit 10 Volumteilen Salzsäure von 20' B6 versetzt. Hierzu lässt man unter gutem Rüh ren bei,0 eine 6,9 Gewichtsteile enthaltende Lösung von Na-Nitrit in der Weise zulaufen, da.ss die Temperatur + 2 nicht übersteigt. Nach kurzem Zeit fällt die Diazoverbindung in Form von Kristallen zum grössten Teil aus. Sie gibt bei der Kupplung, zum Bei- spiel mit alkalischem ss-Naphtol, einen roten, wasserlöslichen Farbstoff.
Claims (1)
- PATENTAN SPRUCH Verfahren zur Darstellung der p-Diazo- phenyIsulfaminsäure, dadurch gekennzeich net, dass man p-Nitrophenylsulfaminsäure in neutraler Lösung mit reduzierenden Mitteln behandelt und .die erhaltene p-Aminophenyl- sulfaminsäure mit der für die Diazotierung der Aminogruppe erforderlichen Menge sal petrige Säure in der Kälte behandelt. Die Diazoverbindung bildet farblose Kri stalle, ist in Wasser leicht - löslich und- lie fert mit alkalischem ss-Naphtol einen roten, wasserlöslichen Farbstoff.
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1927
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