CH130076A - Verfahren zur Darstellung von 3 . 3'-Dimethyl-N-N'-dihydro-1 . 2 . 2' . 1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung -von<B>3 .</B>     3'-1)imethyl-N-N'-dihydro-1   <B>.</B> 2. 2'.     11-authrachinonaziii.       Im Hauptpatent wurde die Darstellung  des durch Einwirkung oxydierender Mittel  auf     2-aiiiinoanthrahydrochinon-9   <B>.</B>     10-diester-          sulfosaure    Salze erhältlichen     N-N'-Dibydro-          1   <B>.</B> 2. 2'<B>.</B>     l'-antlii,allydrochinonazins        beschrie-          bei).     



  Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung des<B>3 .</B>     3'-Dimethyl-          N   <B><I>.</I> N- d</B>     ihydro   <B>- 1 .</B> 2<B>-</B> 2'<B>. l'-</B>     anthrachi    n o n a     zin    s,  welches darin besteht,     dass    man ein     3-methyl-          2-aminoanthrahydrochinon-9   <B>.</B>     10-diestersulfo-          saures    Salz von der Formel  
EMI0001.0021     
    in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln  behandelt.

      Das als Ausgangsmaterial zur Verwendung  gelangende     3-methyl-2-aminoanthrahydro-          chinon-9   <B>.</B>     10-diestei-sulfosaure    Salz erhält man  nach bekannten Methoden, indem man     3-          Metbyl-2-acylaminoantbrachinon    reduziert, die       Hydroxylgnippen    mittelst     Chlorsulfonsäure     verestert und den     N-Acylrest    abspaltet.  



  Die Oxydation kann in verschiedenster  Weise in Gegenwart von Säuren oder<B>Al-</B>  kalien vorgenommen werden bei gewöhnlicher  oder erhöhter Temperatur.  



  <I>Beispiele:</I>  <B>1.</B> Eine wässerige Lösung von 44,3 Ge  wichtsteilen des     Dinatriumsalzes    der     2-Amino-          3-methylanthrahydrochinon-9   <B>.</B>     10-diestersulfo-          säure    wird mit 4 Gewichtsteilen Natronlauge  von 40<B>0</B> B6 versetzt und unter Rühren bei  gewöhnlicher Temperatur mit einer<B>2,8</B> volu  menprozentigen     Hypochloritlösung    versetzt,  bis dieses bleibend im     Überschuss    vorhanden  ist.

   Nach einiger Zeit nimmt man den Über-           schuss    des     Hypochlorits    weg, zum Beispiel  mit     Sulfit,    macht dann mit einer organischen  Säure, z. B. Ameisensäure, sauer und filtriert  den sich allmählich als rote Masse ausschei  denden Niederschlag ab und wäscht ihn mit  Kochsalzlösung aus. Dieses rote Oxydations  zwischenprodukt löst sich mit roter Farbe  in heissem Wasser auf. Zur Überführung in  den Farbstoff versetzt man diese Lösung mit  Mineralsäure, zum Beispiel Schwefelsäure,  und gibt in der Wärme     FerristilfatlösLing    im       Überschuss    hinzu. Man     lässt    noch einige Zeit  stehen und filtriert den abgeschiedenen Farb  stoff ab.

   Es     hinterbleibt    das<B>8 .</B>     3'-Dimethyl-          N   <B><I>.</I> N-</B>     diliydro   <B>- 1 .</B> 2<B>.</B> 2'<B>. l'-</B>     anthrachinonazin     als blaues Pulver, das eventuell durch     Um-          küpen    weiter gereinigt werden kann. Es gibt  mit alkalischem     Hydrosulfit    eine blaue klare       Küpe    und färbt Baumwolle blau.  



  2. Eine Lösung von 44,3 Gewichtsteilen  des     Dinatriumsalzes    der     2-Amiiio-3-methyl-          anthrahydrochinon   <B>- 9 . 10 -</B>     diestersulfosäure     stellt man in der Kälte mit Salzsäure schwach  sauer und mischt sie bei gewöhnlicher Tem  peratur mit einer Lösung von 120 Gewichts  teilen technischem     Eisenchlorid    in<B>600</B>     Gre-          wichtsteilen    Wasser und 50 Gewichtsteilen  20     (l/oiger    Salzsäure. Nach 24 Stunden wird  das ausgeschiedene, blaugrüne Oxydations  produkt abgesaugt, gewaschen und mit     Pyri-          din    ausgekocht.

   Wie nach Beispiel<B>1</B> wird  der Farbstoff gereinigt. Er ist mit dem des  Beispiels<B>1</B> identisch.  



  <B>3.</B>     Zu   <B>50</B>     Gewichtsteilen    einer<B>15</B>     "/oigeii     Natriumsulfatlösung, die man auf<B>80-85</B>     11     erhitzt,     lässt    man unter Rühren gleichzeitig  und gleichmässig einlaufen:

   einerseits eine  Lösung von<B>100</B> Gewichtsteilen     Ferrisulfat     und<B>50</B>     Grewichtsteilen        Amnioniuinsulfat    in    <B>350</B> Gewichtsteilen Wasser und anderseits  eine Lösung von 44,3 Gewichtsteilen     Di-          natriumsalz    der     3-Methyl-2-aminoanthral.iydi#o-          chinon-9   <B>.</B>     10-diestersulfosäure    und<B>8</B> Gewichts  teilen     Ätznatron.    Nach beendetem Einlauf  rührt man noch einige Zeit nach, filtriert  und arbeitet den Farbstoff in oben     besehrie-          bener    Weise auf.

   Er     ist'mit    jenem identisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des<B>3.</B> 31-Di- methyl-N. N'-dihydro-l. 2. 2'. l"-anthrachi- nonazins, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 3-methyl-2-aininoanthrahydi>ochiiioii-9. 10- diesterstilfosaLires Salz in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln behandelt. Der Farbstoff stellt ein blaues Pulver dar, welches mit alkalischem ]Elydrosulfit eine blaue Küpe bildet, aus welcher Baumwolle echt blau gefärbt. wird.

   UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation zunächst in alkalischer Lösung vornimmt und dann das erhaltene Oxydationszwischen produkt mit sauren Oxydationsmitteln be handelt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit sauren Oxydationsmitteln in schwach saurer Lösung vornimmt. <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation in Gegenwart von Neutralsalzen durch führt.