CH130077A - Verfahren zur Darstellung von 3 . 3'-Dichlor-N-N'-dihydro-1 . 2 . 2' . 1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von 3.     3'-Dichlor-N-N'-dihydro-1.    2. 21.     1'-anthrachinonazin.       Im Hauptpatent wurde die Darstellung  des durch Einwirkung oxydierender Mittel  auf     2-aminoanthrahydrochinon-9.10-diester-          sulfosaure    Salze erhältlichen     N-N'-Dihydro-          1.2.2'.1'-anthrachinonazins    beschrieben.  



  Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung des     3.3'-Dichlor-          N    . N'-     dihydro-1    . 2 . 2'. 1'-     anthrachinonazins,     welches darin besteht, dass man ein     3-chlor-          2-aminoanthrahydrochinon    - 9 .     10-diestersulfo-          saures    Salz von der Formel  
EMI0001.0015     
    in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln  behandelt.  



  Die als Ausgangsmaterial zur Verwendung  gelangenden 3-chlor-2-aminoanthrahydrochi-         non-9.        10-diestersulfosauren    Salze erhält man  nach bekannten Methoden, indem man     3-          Chlor-2-acylaminoanthrachinon    reduziert, die       Hydroxylgruppen    mittelst     Chlorsulfonsäure     verestert und den     N-Acylrest    abspaltet.  



  Die Oxydation kann in verschiedenster  Weise, in Gegenwart von Säuren oder Al  kalien vorgenommen werden, bei gewöhnlicher  oder erhöhter Temperatur.  



       Beispiele:     1. Eine wässerige Lösung von 46,4 Ge  wichtsteilen des     Dinatriumsalzes    der     2-Amino-          3-chloranthrahydrochinon    -9 .     10-diestersulfo-          säure    wird mit 4 Gewichtsteilen Natronlauge  von 401 versetzt und unter Rühren bei ge  wöhnlicher Temperatur mit einer 2,8 volumen  prozentigen     Hypochloritlösung    versetzt, bis  dieses bleibend im Überschuss vorhanden ist.

    Nach einiger Zeit nimmt man den Überschuss  des     Hypochlorits    weg, zum Beispiel mit     Sulfit,     macht dann mit einer organischen Säure, zum      Beispiel Ameisensäure, sauer, filtriert den       violettblauen    Niederschlag ab und wäscht  ihn mit kochsalzhaltigem Wasser gut aus.  Das     Oxydationszwischenprodukt    löst sich mit  blauer Farbe in heissem Wasser. Zur Über  führung in. den Farbstoff versetzt man diese  Lösung mit Mineralsäure, zum Beispiel     Schwe-          felsäiire    und lässt in der Wärme     Ferrisulfat-          lösung    im Überschuss hinzugiessen.

   Nach ei  niger Zeit filtriert man den ausgeschiedenen       Farbstoff    ab. Er wird gereinigt durch Aus  kochen mit     Pyridin    und eventuell durch     Um-          küpen    und bildet ein     violettblaues    Pulver,  das mit alkalischem     Hydrosulfit    eine     blaue     klare     Küpe    gibt und Baumwolle blau färbt.  



  2. Eine Lösung von 46,4 Gewichtsteilen  des     Dinatriumsalzes    der 2     -Atnino    - 3 -     chlor-          anthrahydröchinon-9.10-diestersulfosäure    in  400 Gewichtsteilen Wasser stellt man in der  Kälte mit Salzsäure schwach sauer und lässt  sie bei gewöhnlicher Temperatur in eine Lö  sung von 120 Gewichtsteilen technischen     Ei-          senehlorids    in 600 Gewichtsteilen Wasser und       50        Gewichtsteilen        10        %        iger        Salzsäure        ein-         

   laufen.    Nach 24 Stunden wird das     grünstichig     braune Oxydationszwischenprodukt abgesaugt,  gewaschen und getrocknet. Zur Überführung  dieses     Oxydationszwischenproduktes    in das  N.     N'-Dihydro-3.        3'-dichlor-1.    2. 2'.     1'-anthra-          chinonazin    kocht man es mit hochsiedenden  organischen Lösungsmitteln, zum Beispiel mit  Nitrobenzol oder     a-Chlornaphtalin    unter gleich  zeitigem Durchleiten von Luft.

   Nach dem  Absaugen und Auswaschen mit warmem     Py-          ridin        hinterbleibt    der     Farbstoff    als glänzendes       violettblaues    Pulver, das eventuell durch     Um-          küpen    weiter gereinigt werden kann. Er ist  mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen identisch.  



       3.        Zu        50        Gewichtsteilen        einer        15        %        ixen     Natriumsulfatlösung, die man auf<B>80-850</B>  erhitzt; lässt man unter Rühren gleichzeitig    und gleichmässig zulaufen:

   einerseits eine     Lö.     sang von 100 Gewichtsteilen     Ferrisulfat    und  50 Gewichtsteilen Natriumsulfat in 350 Ge  wichtsteilen Wasser und anderseits eine Lö  sung von 46,4 Gewichtsteilen     Dinatriumsalz     der     2-Amino-3-ehloranthrahydrochinon-9.        10-          diestersulfosäure    -und 8- Gewichtsteilen Ätz  natron. Darnach rührt man noch einige Zeit,  filtriert und arbeitet den     dunkelbraungrünen     Rückstand in der in Beispiel 2 beschriebenen  Weise auf: Der Farbstoff ist mit jenem iden  tisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des 3.3'-Di- chlor-N . N'-dibydro-1 . 2. 2'. 1'-anthrachinon- azins, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 3 - chlor - 2 -aminoanthrahydrochinon -<B>9.</B> 10-di- estersulfosaures Salz. in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln behandelt. Der Farbstoff stellt ein blaues Pulver dar, welches mit alkalischem Hydrösulfit eine blaue Küpe bildet, aus welcher Baumwolle echt blau gefärbt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation zunächst in alkalischer Lösung vornimmt und dann das erhaltene Oxydationszwi schenprodukt mit sauren Oxydationsmitteln behandelt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit sauren Oxydationsmitteln in schwach saurer Lösung vornimmt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation in Gegenwart von Neutralsalzen durchführt.