CH224558A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

      Ziusatzpatent    zum Hauptpatent     Nr.   <B>222255.</B>    Verfahren zur Herstellung des     Leukosehwefelsäureesters    eines     Nftpenfarbstoffes     der     Inthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     Leukoschwefel-          säureestere    eines     Küpenfarbstoffes    der     An-          tlirachinonreihe,    welches darin besteht,     dass     man den Farbstoff,

   der durch Kuppeln des       diazotierten        1-Aminoanthrachinons        mitAcet-          essigsäure   <B>- 5 -</B>     clilor   <B>-</B> 2<B>-</B>     amino   <B>-</B> 1.4<B>-</B>     dim-ethoxy        -          benzol        erhäItlipli    ist, durch Behandlung mit  einem reduzierenden Mittel und einem       Schwefeltrioxyd    liefernden.     Veresterungs-          mittel    in Gegenwart einer tertiären Base, in  den     Leukoschwefelsäureester    überführt.  



  Die Überführung des     Küpenfarbstoff    es  in den     Leukoschwefelsäureester    erfolgt in  der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer     tertiken     Base, wie z. B.     Pyridin    und eines     Schwefel-          trioxyd        liefern-den        Veresterungsmittels,    wie  z. B.     Chlorsulionsäure    oder     Chlorsulfon-          säureester,    mit einem Metall, z.

   B.     mit    Kup  fer oder Eisen,    Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs  gemisch zweckmässig in eine Lösung von       Natriumearbonat    oder     Natriumhydroxyd     oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge  eigneter Weise, z. B. durch Destillation im  Vakuum von     der    tertiären, Base befreit und  von den Metallsalzen     abfiltriert.    Aus dem  Filtrat kann der gebildete     Leukoseliwefel-          säureester    in     Forin    eines Salzes, z.

   B. in  Form des     Natriumsalzes    oder     Kaliumsalzes     durch     Aussalzen    mit     Natrium-c'hlorid    oder       Kaliumehlo-rid    gewonnen werden. Das aus  gefällte     Alkalimetallsalz    des     Leukoschwefel-          säureesters    wird     abfiltriert    und zur Er  höhung der Haltbarkeit mit etwas     Natrium-          earbonat    ersetzt.  



  <I>Beispiele:</I>  <B>1.</B> In etwa<B>1000</B> Gewichtsteile     Pyridin     (Fraktion<B>125-126 ' G)</B> werden bei<B>15</B> bis  20'<B>C</B> 200 Gewichtsteile     Chlorsulfonsäure          zugetropft,    dann werden<B>100</B>     GewieUtsteile         Kupferpulver und<B>100</B> Gewichtsteile des  Farbstoffes     ausdiazotiertem        1-Amino#anthra-          chinon    und     Aoeteseigsäure-5-chlor-2-amino-          1.4-dimetlioxybenzoJ    eingetragen.

   Das Ge  misch wird 2 Stunden bei 40'<B>C</B> verrührt,  dann wird die Reaktionsmasse unter Rühren  in<B>10 000</B>     Gewichtsteile    Wasser und<B>50</B> Ge  wichtsteile     Kieselgur    gegeben. Man     lässt     einige Zeit absitzen     und    giesst     dais        Pyridin-          wa,sser    ab.

   Das zurückbleibende     Kupfer-          Pyridin-Komplexsa,lz    wird zweimal mit<B>je</B>  <B>5000</B>     Gewichtsteilen    Wasser gewaschen und  dann in einer Lösung von 240 Gewichts  teilen Natronlauge 40' B6 in<B>9000</B> Ge  wichtsteilen Wasser durch     1/-->.stündiges    Rüh  ren gelöst.     Dae    abgeschiedene Kupfersalz  wird abgesaugt und gewaschen. Aus dem  Filtrat wird der     Leukoschwefelsäureester     mit     Natriumehlorid        auegesalzen,    abgesaugt  und zur Reinigung nochmals umgelöst.  



  Der     Leukoschwefel,säureester    gibt auf  Baumwolle, in der üblichen Weise mit sau  ren Oxydationsmitteln entwickelt, ein leb  haftes Orange von sehr guten Echtheits  eigenschaften.  



  2. In ein     Veresterungegemisch    aus<B>800</B>       Gewichtsteilen    einer     Pyridinfraktion    vom  Siedepunkt<B>125-126 ' C</B> und<B>150</B> Gewichts  teilen     Chlorsulfonsäure    trägt man<B>60</B> Ge  wichtsteile Eisenpulver und<B>100</B> Gewichts  teile des Farbstoffes ein, der durch Kuppeln  von     diazotiertem        1-Aminoanthrachinon    mit       Aoetessig,sä,ure-5-chlor-2-amino,-l.4-dimeth-          oxybenzol    erhalten wird.

   Das     Reaätions-          gemi.sch    wird auf 40-50'<B>C</B> angeheizt und  die Temperatur steigt infolge Reaktions-    wärme kurze Zeit auf<B>60'</B>     C.    Nach Beendi  gung der     Veresterung    wird die Reaktions  masse in eine Lösung von<B>230</B> Gewichts  teilen     Natriumearbonat    in 4000 Gewichts  teilen Wasser gegeben     und    durch Vakuum  destillation vom     Pyridin    befreit.

   Die     wäss-          rige    Lösung wird vom     Eieenschlamm    durch  Filtration getrennt und der gebildete       Schwefelsäureester    aus dem Filtrat mit     Na-          triumehlorid        ausgfflalzen,.    Der     ausgesalzene          Eeter    wird abgesaugt und mit     Natriumear-          bonat    haltbar gemacht. Er ist identisch mit  der im Beispiel<B>1</B> beschriebenen Verbindung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff, der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthra- chinons mit Acetes-sigsäure-5-chlor-2-amino- 1.4-dimethoxybenzel erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Ieukosehweielsäureesti#r über führt. Durch 'Entwickeln nach den für diese Farbetoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschweieleitureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes Orange von sehr guten Echtheitseigenschaften.