CH130078A - Verfahren zur Darstellung von 3 . 3'-Dicarboxy-N-N'-dihydro-1 . 2 . 2'. 1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    von 3.     3'-Dicarbogy-N-N'-dihydro-1.    2.     2'.1'-antbrachinonazin.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung des     3.3'-Dicar-          boxy-N.    N' -     dihydro-1.    2 . 2'. 1'-     anthrachinon-          zins,    welches darin besteht, dass man ein  3 -     carboxy-2-amino-antbrahydrochinon-9.        10-          diestersulfosaures    Salz von der Formel  
EMI0001.0012     
    in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln  behandelt.  



  Die als Ausgangsmaterial zur Verwendung  gelangenden     3-carboxy-2-amirioar)thrahydro-          chinon-9.10-diestersulfosauren    Salze erhält  man nach bekannten Methoden, indem man  die     2-Amirro-anthrachirion-3-carbonsäure        acy-          liert,    reduziert, die     Hydroxylgruppen    mittelst         Chlorsulfonsäure    verestert und den     N-Acyl-          rest    abspaltet.  



  Die Oxydation kann in verschiedenster  Weise, in Gegenwart von Säuren oder Alkalien       vornenommen    werden, bei gewöhnlicher oder  erhöhter Temperatur.    <I>Beispiele:</I>  1. Eine wässerige Lösung von 47,3 Ge  wichtsteilen des     Natriumsalzes    der 2-Amino       3-carboxyanthrahydrochinon-9.10-diestersulfo-          säure    wird mit 4 Gewichtsteilen Natronlauge  von 40  De versetzt und unter Rühren bei  gewöhnlicher Temperatur eine 2,8 volumen  prozentige     Hypochloritlösung    zugegeben, bis  dieses bleibend im Überschuss vorhanden ist.

    Nach einiger Zeit nimmt man den Überschuss  an     Hypochlorit    weg, zum Beispiel mit Stilfit,  macht dann mit einer organischen Säure, zum  Beispiel Ameisensäure, sauer, filtriert den roten  Niederschlag ab und wäscht ihn mit koch  salzhaltigem Wasser aus. Das Oxydations-           zwischenprodukt    löst sich in heissem Wasser  mit roter Farbe.

   Zur Überführung in den  Farbstoff versetzt man diese Lösung mit       Mineralsäure;    zum Beispiel Schwefelsäure;  und lässt in der Wärme     Ferrisulfatlösung    im  Überschuss     hinzufliessen.    Nach einiger Zeit  filtriert man das N .     N'-Dihydro-3.        3'-dicar-          boxy-1    . 2. 2'.

       1'-anthrachinonazin    ab und rei  nigt es durch Auskochen mit     Pyridin    und  eventuell noch durch     Umküpen.    Der Farb  stoff gibt mit alkalischem     Hydrosulfit    eine  klare blaue     Küpe,    aus der Baumwolle sehr       grünstichig    blau gefärbt wird.  



  2. Eine Lösung von. 74,3 Gewichtsteilen       Natriumsalz    der     2-Amino-3-earboxyanthrahy-          drochinon-9.10-diestersulfosäure    in 400 Ge  wichtsteilen Wasser stellt man in der Kälte  mit Salzsäure schwach sauer und lässt sie bei  gewöhnlicher Temperatur in eine Lösung von  120 Gewichtsteilen technischen Eisenchlorids  in 600 Gewichtsteilen Wasser und 50 Ge  wichtsteilen 10     o/oiger    Salzsäure einlaufen.  Nach 48 Stunden wird das dunkelblaugrüne  Oxydationsprodukt     abgesaugt,    gewaschen und  durch Auskochen mit     Pyridin    gereinigt. Der  Farbstoff bildet ein blaues Pulver, das durch       Umküpen    eventuell noch weiter gereinigt  werden kann.

   Er ist mit dem nach Beispiel 1  erhaltenen identisch.  



  3. Zu 50 Gewichtsteilen einer 15     o/oigen     Natriumsulfatlösung, die man auf     80-85o     erhitzt, lässt man unter Rühren gleichmässig  und gleichzeitig zulaufen: einerseits eine  Lösung von 100 Gewichtsteilen     Ferrisulfat     und 50 Gewichtsteilen Natriumsulfat in     350     Gewichtsteilen Wasser und anderseits eine  Lösung von 47,3 Gewichtsteilen     Natriumsalz       der 3 -     Amino    - 3 -     rarboxyanthi.:

  aliydrochinon-          9.        10-diestersulfosäure    und 8     Gewichtsteilen          Ätznatron.    Darnach rührt mau noch einige  Zeit, filtriert und reinigt den dunkelblaugrünen  Rückstand in der in Beispiel 2 angegebenen  Weise. Der Farbstoff ist mit     jenem    identisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des 3. 3'-Dicar- boxy-N. N'-dihydro-1 . 2. 2' . 1'-ai)thrachinon- azins, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 3 - carboxy - 2-aminoanthrahydro chinon - 9 . 10 - diestersulfosaures Salz in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln behandelt.

   Der Farbstoff stellt ein blaues Pulver dar, welches mit alkalischem Hydrosulfit eine blaue Küpe bildet, aus welcher Baumwolle echt grünstichig blau gefärbt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation zunächst in alkalischer Lösung vornimmt und dann das erhaltene Oxydationszwi schenprodukt mit sauren Oxydationsmit teln behandelt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit sauren Oxydationsmitteln in schwach saurer Lösung vornimmt. B.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation in (-f'egenwart von Neutralsalzen durchführt.