CH130161A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Itüpeniarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man durch Ein  wirkung von alkalischen Kondensations  mitteln auf     Benzanthronverbindungen,    die  eine oder mehrere     Arylsulfamino        (Aryl-S0,-          NTH)-Gruppen    im Molekül enthalten, wert  volle     Küpenfarbstoffe    erhält., die der     Di-          benzanthron-    oder     Isodibenzanthronreihe    an  gehören oder Gemische beider Typen dar  stellen.

   Infolge der     Alkalilöslichkeit    der  die     Arylsulfaminogruppen        enthaltenden    Aus  gangskörper verläuft der     Kondensations-          prozess    besonders     glatt.     



  Die vorliegende Erfindung beruht auf  der überraschenden Tatsache, dass das Ver  halten der     Arylsulfaminogruppen    im Ver  lauf der     Alkalischmelze    je nach ihrer Stel  lung im     Benzanthronmolekül    verschieden ist.  Die in 2- oder     Bz-1-Stellungen    stehenden       Arylsulfaminogruppen    werden im Verlauf  der Reaktion abgespalten, während die in  andern Stellungen befindlichen     Arylsulf-          aminogruppen    durch das     Reaktionsmittel       unverändert bleiben und noch im Molekül  der Reaktionsprodukte vorhanden sind.

         Diese    letzteren     Arylsulfaminogruppen    kön  nen in     Aminogruppen    verwandelt werden  durch Behandeln der Reaktionsprodukte  mit sauren     Verseifungsmitteln,    insbesondere  mit Schwefelsäure. Die so erhaltenen Farb  stoffe enthalten freie     Aminogruppen    im  Molekül; sie sind wesentlich verschieden von  den durch alkalische Kondensation der ent  sprechenden     Aminobenzanthrone    erhältlichen  Farbstoffen     (vermutlich    weil bei einer der  artigen Kondensation die     Aminogruppen     durch das, verwendete Alkali angegriffen  werden).  



  Die für das Verfahren verwendbaren       Benzanthronverbindungen    können ausser den       Arylsulfaminogruppen    noch weitere     Sub-          stituenten    enthalten. Als     Substituenten    in  2- oder     Bzl-Stellungen,    die bei der     Reaktion     abgespalten werden, seien ausser den     Aryl-          sulfaminogrupVen    Halogene,     Merkaptan-,         Sulfid-,     1'liioäther-    und     Sulfinsäuregruppetl     genannt,

   als nicht reagierende     Substituenten     in andern Stellungen neben     Arylsulfamino-          gruppen    Halogene,     Alkyl-.        Alkoxy-,        Ozy-,          Thioäther-        und        Aminogruppen.     



  Als alkalische Kondensationsmittel kön  nen     Ätzalkalien    in     wässeriger    oder alkoho  lischer Lösung, ferner     Ätzalkalien        unter     Zusatz von     Anilin,        Anilinnatrium,        Natrium-          äthylat    usw. Verwendung finden.  



  Die eine oder mehrere     Arylsulfamino-          gruppen        enthaltenden,    als Ausgangskörper  dienenden     Benzanthronverbindungen    werden  erhalten     entweder    durch Behandeln der ent  sprechenden     Aminoderivate    mit einem     Aryl-          sulfochlorid    oder durch     Kondensation    der  entsprechenden Halogenderivate mit- einem       Arylsulfamid,

      zweckmässig unter Zusatz  eines die freiwerdende Säure     neutralisieren-          den    Mittels und eines     Katalysators    in Ge  genwart eines geeigneten     Lösungs-    oder Ver  dünnungsmittels.  



       Vorliegendes    Patent bezieht sich nun     auf     ein Verfahren zur Herstellung eines     Küpen-          farbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass  man     6-Benzolsulfamino-Bz-l-brombenzan-          thron    mit alkalischen     Kondensationsmitteln     und das erhaltene     Kondensationsprodukt     zwecks Abspaltung des     Benzolsulfosäure-          restes    mit verseifenden Mitteln behandelt.  



  Trocken bildet der erhaltene     Farbstoff     ein blauschwarzes Pulver, das sich in kon  zentrierter Schwefelsäure mit     olivschwarzer     Farbe löst. Er gibt mit     Hydrosulfit    eine  blaue (rötlich     fluoreszlierende).        Küpe    und  färbt Baumwolle in     blaugrauen    Tönen von  hervorragender Echtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  50 kg     6-Benzolsulfamino-Bz-l-brombeiiz-          anthron    (gelbe, über<B>300'</B> schmelzende     Kri-          dalle,    in Natronlauge mit roter Farbe     lös-          lieb,    erhältlich zum Beispiel durch Nitrie-         ren    von     Bz-l-brombenzanthron    in     Nitroben-          zol,    Reduktion und Behandeln des Reduk  tionsproduktes mit     Benzolsulfochlorid)    wer  den in eine bei 160 bis<B>170'</B> gehaltene  Schmelze von 300 kg     Atzkali    und 50 kg  Alkohol unter Rühren eingetragen.

   Die  Temperatur     wird    langsam auf     200    bis 210<B>'</B>       (Aussentemperatur)    gesteigert. Nach etwa  einstündigem Erhitzen wird die     Schmelze     mit Wasser verdünnt und das     entstandene          alkalilösliche        Kondensationsprodukt    entweder  mit     Säuren    ausgefällt oder     ausgesalzen.     Es ist trocken ein blauschwarzes Pulver,  löslich in konzentrierter Schwefelsäure mit       olivschwarzer,    in Natronlauge mit grün  blauer Farbe.

      Zwecks Abspaltung des     Benzolsulfo-          säurerestes    wird das     Kondensationsprodukt     in der zehnfachen Gewichtsmenge     konzen-          trierter    Schwefelsäure gelöst, die Lösung  einige Zeit auf 80 bis<B>1-00'</B> gehalten und  der gebildete Farbstoff durch Zusatz von  Nasser ausgefällt:

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 6-Benzolsulfamino-Bz-l-brombenzan- thron mit alkalischen Kondensationsmitteln und das erhaltene Kondensationsprodukt zwecks Abspaltung des Benzolsulfosäure- restes mit verseifenden Mitteln-behandelt. Trocken, bildet der erhaltene Farbstoff ein blauschwarzes Pulver,

   das sich in kon- zentrierter Schwefelsäure mit olivschwarzer Farbe löst. Er gibt mit Hydrösulfit eine blaue (rötlich fluoreszierende) Küpe und färbt Baumwolle in blaugrauen Tönen von hervorragender Echtheit.