CH186554A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Triarylmethanfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Triarylmethanfarbstoffes.       Vorliegende Erfindung bezieht sich auf  die Herstellung eines neuen     Triarylmethan-          farbstoffes,    welcher animalische Fasern in  reinen Tönen von sehr guter Lichtfestigkeit  färbt.  



  Gemäss der Erfindung wird der neue Farb  stoff erhalten durch Umsetzung von 1     Mol     des Farbstoffes der Formel  
EMI0001.0005     
    mit 1     Mol        p-Aminophenyl-f-äthoxyäthyläther.       <I>Beispiel:</I>    15 Teile Lichtgrün SF, gelblicher Farb  stoff     (Colour    Index Nr. 670) von der obigen  Konstitution werden 4-6 Stunden auf 125  bis 130   C mit 30 Teilen     p-Aminophenyl-R-          äthoxyäthyläther    in Gegenwart von     1b    Teilen  wässeriger     Chlorwasserstoffsäure        (sp.    g. 1,15)  erhitzt, bis die grüne Farbe der Schmelze  sich in reines Blau verwandelt.  



  Der Überschuss von     p-Aminophenyl-ss-          äthoxyäthyläther    wird durch     Extrahieren    mit  verdünnter, wässeriger     Chlorwasserstoffsäure-          lösung    entfernt. Der Farbstoff bleibt als eine  fein verteilte Fällung zurück, welche durch  Erwärmung auf ca.<B>700</B> C zum Gerinnen  gebracht wird. Die Mutterlauge wird nach  Abkühlung dekantiert.

   Der neue freie, saure       Farbstoff    wird in verdünnter, wässeriger       Natriumazetatlösung    aufgelöst und in der  Form seines     Natriumsalzes        ausgesalzen.    Er  wird als ein rötliches, bronzeartig glänzendes  Pulver erhalten, welches sich in Wasser zu      einer reinen, blauen, durch Alkali nicht an  greifbaren Lösung auflöst. Die freie     Farb-          stoffsäure    wird nach Zusatz von Mineralsäure  aus der wässerigen Lösung gefällt. Der Farb  stoff löst sich in konzentrierter Schwefel  eäure zu einer roten Lösung auf. Der Farb  stoff färbt Wolle in reinen blauen Tönen  von sehr guter Lichtfestigkeit.  



  Die Herstellung von     p-Aminophenyl-p-          äthoxyäthyläther,    wie im obigen Beispiel  verwendet, wird in zwei Stufen vorgenom  men, nämlich 1. Herstellung von     p-Nitro-          phenyl-f-äthoxyäthyläther    und 2. Reduktion  des letzteren zum entsprechenden     Amino-          derivat,        wie        folgt:    .  



  <I>1.</I>     ,Stufe:        Herstellung   <I>von</I>     p-Nitroplzeyayl-ss-          äthoxyätlaylather.    203 Gewichtsteile trockenes       Natrium-p-nitrophenolat,    150 Teile     ss-Chlor-          diäthyläther    und 400 Teile Alkohol werden  in einem     Autoklaven    10 Stunden auf     130"    C  erhitzt, der Alkohol wird dann     abdestilliert     und der Rückstand durch Umrühren mit  Wasser bei 60   C von allem, nicht umge  wandelten     Nitrophenolat    und anorganischer  Substanz freigewaschen.

   Nach der Abküh  lung scheidet sieh die     Nitroverbindung    in  der Form grauer, nadelförmiger Kristalle ab,  welch letztere     abgefiltert    und bei 50   C ge  trocknet werden. Der     p-Nitrophenyl-P-äthoxy-          äthyläther    schmilzt bei 71-72   C.  



  <I>2.</I>     Stufe:   <I>Reduktion von</I>     p-Nitrophenyl-p-          athoxyathyläther.    720 Teile Alkohol, 240 Teile  feinzerteiltes Eisen und 28 Gewichtsteile  konzentrierter     Chlorwasserstoffsäure    (35  /o)  werden in ein Reduktionsgefäss gegeben und  20 Minuten unter     Rückfluss    umgerührt. 124  Teile     p-Nitrophenyl-f-äthoxyäthyläther    wer  den darin nach und nach zugesetzt und das  Gemisch wird 20 Stunden unter     Rückfluss     umgerührt.

   Gelöschter Kalk wird zugesetzt,    bis die Lösung auf Lackmuspapier alkalisch  ist, und die Eisenrückstände werden     abge-          filtert    und weggeworfen. Der Alkohol wird  aus dem Filtrat     abdestilliert    und der Rück  stand unter reduziertem Druck destilliert.  Die Fraktion, welche bei<B>176'</B> C unter  10 mm Druck überdestilliert, wird gesammelt.  Der resultierende     p-Aminophenyl-f-äthoxy-          äthyläther    ist eine farblose Flüssigkeit,  welche, wenn der Luft ausgesetzt, schnell  rot wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Triarylmethanfarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass 1 Dlol des Farbstoffes der Formel EMI0002.0041 mit 1 Alol p-Aminopberiyl-f-äthoxyätbyläther umgesetzt wird. Der neue Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure zu einer roten Lösung. Er färbt Wolle in reinen, blauen Tönen von sehr guter Lichtfestigkeit.