CH130569A - Procédé de préparation de tubes lumineux à gaz rares. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de tubes lumineux à gaz rares.    La, présente invention a. pour objet un  procédé de préparation de tubes lumineux à  gaz rares tels que néon, hélium et autres gaz       rares.     



  Ce procédé est caractérisé par le fait que  le gaz rare est d'abord au moins partielle  ment purifié par traitement en vase clos,  dans lequel on fait passer un .courant élec  trique entre deux électrodes faites en une ou  des substances aptes à réagir à chaud avec  les impuretés du gaz pour les fixer, ces élec  trodes se trouvant chauffées par le courant  (le façon à présenter des zones de     température     différentes et étant établies de façon que le   < raz g à traiter puisse circuler par convection  au contact desdites zones, en vue d'assurer la  température la plus propre à chacune des  réactions entre les impuretés et les substances  (les électrodes, le gaz ainsi purifié étant     en-          #:

  uite    introduit dans les     tubes    pour son em  ploi en vue de la. production de lumière, les  quels comportent des cathodes telles qu'elles  ne donnent lieu, une fois les tubes     terminés,       qu'à une absorption au plus très faible du  gaz rare.  



  Il est décrit ci-après une façon dont on  peut procéder à la purification du néon, la  purification préalable de l'hélium et autres  gaz pouvant avoir lieu identiquement.  



  On sait, en effet, que le     néon    commercial  contient une proportion importante .de gaz  usuels tels que vapeur d'eau, hydrogène,  oxygène, azote, hydrocarbures; etc.  



  Il est avantageux de débarrasser avant  son introduction dans le     tube    à remplir, le  néon, des impuretés qu'il contient, en tota  lité quasi absolue. Par l'emploi     d'électrodes     spéciales qui seront     ultérieurement    décrites,  l'on     pourra,    s'il y a lieu, parachever la puri  fication dans le tube lumineux lui-même.  



  On décrira en premier lieu la     purification     préalable.  



  On sait que les métaux alcalins et al  calino-terreux fixent, dans le vide ou sous  pression, les gaz usuels. Le calcium est parti  culièrement     adéquat    à ce genre de purifica-           tion.    En     .effet,    il forme avec presque tous les  gaz des composés tels que     nitrures,    hydrures,  oxydes, carbonates, etc. Ces composés ne se  forment et ne se maintiennent stables que  lorsqu'ils se trouvent portés à une certaine  température.  



  Il en est de même lors de l'emploi d'au  tres     métaux.     



  Il importe donc de maintenir le métal  employé (calcium ou autre métal alcalin ou  alcalino-terreux) à une température adéquate  à la formation et au maintien -de ce composé.  Les     températures    de formation de ces compo  sés n'étant pas les mêmes pour     chacun    des  composés, le métal épurateur sera avanta  geusement disposé en sorte que différents       points    soient portés à des températures diffé  rentes.  



  Ceci peut être réalisé précisément en créant  des zones -de     températures    décroissant depuis  une     température    T     extrêmement    élevée (par  exemple point d'impact d'un arc électrique)  jusqu'à la température du milieu ambiant.  



       Pour    réaliser ce résultat, on fait jaillir  un arc ou une effluve électrique     -dans    un vase  clos, tube ou ballon, entre deux électrodes,  toutes les deux pouvant être constituées par  du calcium par     -exemple,    ou dont l'une est  constituée par du calcium et l'autre par un  métal appartenant à la famille du tungstène,  tel que du molybdène, par exemple.  



  La     fig.    1 du dessin     annexé    représente, à  titre d'exemple, la     réalisation    d'un appareil  s'appuyant sur les considérations précédentes.  Une ,effluve ou     un.    arc     électrique,    selon la  pression -du gaz, jaillit dans un ballon A.

   Le  gaz à purifier est introduit par l'orifice  dans le .ballon A en provenance     d'un,    tube       dessécheur        B,        contenant    de l'anhydride     plhos-          phorique    par     exemple:    Ce tube     dessécheur    est  destine à retenir la plus grande     partie    de la  vapeur d'eau contenue dans les gaz à purifier,  vapeur d'eau provenant du     reecueillement    du  gaz     sous    l'eau.  



  b et c sont des électrodes.  



  b -est     constitué    avec une feuille de     nïolyb-          dène    et c représenta le calcium - ou autre    métal de la même famille sous forme de râ  pures. .  



  Ces râpures sont contenues dans un creu  set d terminé par une queue e. Cette queue  e est munie de pointes     f        (quatre    par exem  ple), destinées à maintenir vertical l'ensemble       -de    d et e.  



  La queue e est traversée par une     tige    mé  tallique     destinée    à conduire le courant du pas  sage g dans le verre, d'une part, au calcium  c, d'autre part.  



  La paroi d du creuset est munie d'orifices       1z    permettant, par convection, une circulation  du gaz à purifier     confire    les râpures. De même,  le manchon I     contenant    le cylindre en molyb  dène<I>b</I> est muni d'orifices en<I>k.</I>  



  Cette disposition permet une circulation  par convection tout le long du calcium et de  l'électrode en molybdène.  



  L'effluve ou l'arc électrique figuré en  pointillé porte les parties     terminales    des élec  trodes à des     températures    élevées<I>T</I> et<I>T'.</I> Les  extrémités opposées o et p des électrodes se  trouvent à des températures<I>T"</I> et<I>T</I>\     eorres-          pondant    sensiblement à la température am  biante. Il en résulte entre m .et ô toute une  gamme<B>-de</B> températures. Il en est de     même     entre<I>n</I> et<I>p.</I>  



  Donc chacun des gaz constituant les im  puretés du .gaz rare trouve ainsi, en circu  lant, une zone     -de        métal    épurateur se trou  vant à la     température        nécessaire    à sa     fixa-          fion        stable.     



  Après une     épuration,    on peut, en faisant  simultanément marcher le tube et     tirer    la  pompe .à vide, provoquer l'enrobage total des  électrodes par l'effluve et le dégagement des  gaz     fixés;    ceux-ci sont ainsi     entraînés    par la.  pompe par     l'orifice     Il peut être avantageux de traiter le gaz  à purifier sous une pression égale, si     ce    n'est  supérieure à la pression atmosphérique.  



  En effet, chacun des composés hydrures,  nitrures et carbonates, possède une tension  de dissociation qui est fonction de la tempé  rature à laquelle il est porté. II     s'ensuit    que  la purification     se    poursuivra jusqu'à ce que  azote, hydrogène, etc., aient     atteint    la pres-      lion correspondant à leur tension de dissocia  tion sous la température minima à laquelle  la réaction de combinaison avec le métal       épurateur    a encore lieu.  



  En admettant que cette tension limite soit  de quelques millimètres, elle sera pratique  ment négligeable     pour    un gaz introduit sous  76     cetimètres    de pression, alors qu'elle serait  appréciable, si le gaz était introduit sous  quelques centimètres seulement; le pourcen  tage d'impuretés résiduelles dans le gaz épuré  se trouve réduit à une très faible proportion,  de un millimètre environ.  



  Dans ce dernier cas, il peut être plus pra  tique de changer le métal alcalino-terreux  contenu dans le creuset après une épuration  (le la totalité du néon introduit sous 76 cen  timètres de pression de mercure, plutôt que  de procéder     @à    une élimination des gaz fixés  par pompage.  



  On peut alors munir la partie inférieure  du ballon d'épuration d'un raccord rodé     r     permettant en quelques minutes le renouvel  lement des râpures     purificatives.     



  Pour procéder à. la purification, on fera  ,jaillir entre les deux électrodes une effluve  ou un arc, une -effluve lorsque la pression du  gaz est faible, un arc lorsqu'elle -est plus       forte.    La. tension dépend de la distance entre  les électrodes et de la pression du gaz à trai  ter.  



  La source de courant peut être continue       (ni    alternative. l'intensité pouvant varier  avantageusement de $ à 10 ampères ou même  plus, si l'on veut opérer rapidement.  



  La tension d'allumage de l'arc sera par       exemple    -de     l'oirdre    de 500 volts pour     une     pression de 1 atm. et un     lécai-t    d'électrodes  <B>(le</B> 2 cm environ. Cette-tension tombe à une  centaine de volts dès que l'arc est amorcé.  



  L'arc pourra être stabilisé par une résis  tance en série ou pour l'alternatif par une  self ou un transformateur .à fuite.  



       Après    quelques heures de fonctionnement,  la purification des gaz sous la pression at  mosphérique est     .suffisante    pour en     permettre     l'introduction dans un tube sous une pres-         sion    .de l'ordre de plusieurs centimètres de  mercure.  



  Les tubes sont .de préférence préalable  ment purgés des gaz occlus ainsi que leurs  électrodes. Il n'est d'ailleurs pas nécessaire  de procéder, à cet effet, à un     purgeage    com  plet, car on peut employer des électrodes  ayant pour effet le parachèvement de puri  fication des gaz rares introduits     .dans    le tube  ainsi que l'élimination automatique -des gaz,  soit dégagés par le tube, soit par les élec  trodes elles-mêmes durant les premières heu  res de fonctionnement.  



  Le gaz rare ayant été introduit dans le       tube,    il est bonde parachever dans le tube  la purification du gaz et d'absorber les impu  retés dégagées au .début de la marche du  tube.  



  Il importe, en outre, dans le but d'assurer  au     tube    le maximum de longévité, .de parer à  l'effet d'absorption du gaz.  



  Pour réaliser ce -dernier but, on emploie  des tubes à cathode     auti-absorbante.     



  Son     choix    est guidé     -pa:r    l'application des  considérations suivantes:  La     fig.        2représente    le prototype de l'é  lectrode classique: tige ou cylindre métalli  que. .  



  Si la gaine lumineuse n'enrobe l'électrode  que jusqu'à un point 1, on peut remarquer  en ce point une chute cathodique de     potentiel     minimum, dite normale, accompagnée d'une       démétallisatibn    (soit désagrégation cathodi  que) nulle, alors que la     démétallisation    est  appréciable à la pointe, endroit où la chute  cathodique de potentiel peut dépasser dans  une certaine mesure sa valeur dite normale.  



  Comme le phénomène     @d'absorption    du gaz  dans     un    tube est en     partie    dû à cette     démé-          tallisation    ou désagrégation, laquelle a pour  effet d'occlure du gaz par les particules  métalliques arrachées, il pourra être avanta  geux. d'avoir -des électrodes où, en tous       points,    la chute de potentiel ait sa valeur mi  nimum dite normale.  



  Une électrode ayant sensiblement une       forme    telle que tous     ses    points soient équi-           distants    .du centre ide la section de raccorde  ment du tube lumineux proprement     -lit    à  l'électrode     permettrait    avantageusement de  remplir cette condition.  



  Par ailleurs, on sait que, pour que     1a     chute cathodique de potentiel .ait sa valeur  minimum, il faut que la surface d'émission  de courant par l'électrode     n'enrobe    pas en to  talité la surface métallique de     cette    électrode.  



  Dans ce but, la surface métallique     S    doit  être telle     aue:     
EMI0004.0009     
         i    étant l'intensité du courant circulant dans  le     tube    et p la pression     -lu    gaz dans le tube.       -K    est une constante qui dépend de la nature  du métal     constituant    l'électrode.  



  Dans la     pratique,    i est fixé par des con  sidérations     d'ordre    électrique, intensité lumi  neuse dans le tube, puissance du transforma  teur. Il suffira .donc     -de    choisir p     supérieur    à.

    
EMI0004.0019     
    La     fig.    3 représente une électrode en ap  plication     @de    ce     qui    vient d'être exposé où a  est une     calotte    sphérique dont le     centre    de  courbure c coïncide avec le centre -de la sec  tion du     tube        lumineux    proprement -dit au  point où il est raccordé avec la chambre plus  large contenant l'électrode.  



  On a vu que dans la relation:  
EMI0004.0027     
    précédemment mentionnée,     K    dépendait de la  nature de l'électrode.  



  A     la,        fig.    4     est    représentée une électrode  contenant un manchon en verre m. Dans ce  manchon en verre m est plaqué, contre sa.  paroi     intérieure,    un cylindre métallique n en  toile métallique à mailles fines, adhérant for  tement au manchon.  



  Lorsque le courant passe après quelques  heures de     fonctionnement,    il se produit une  décomposition locale du verre du manchon  (tache     t).    Le verre contenant toujours un  métal     alcalin    (sodium par exemple), sa dé  composition locale produit la formation d'une    couche pour laquelle le coefficient     g,    dans la  formule (I),     est        extrêmement    faible.  



  Une forte     partie    du courant passe par  cette tache, réduisant ainsi la     démétallisa.-          tion    -et, de ce fait, l'absorption dans une pro  portion très     importante.     



  Pour obtenir une purification automati  que du gaz, on peut encore utiliser la pro  priété qu'ont les fils de tungstène ou de mé  taux de la même     famille,    de fixer à chaud       rapidement    les impuretés résiduelles qui au  raient pu être entraînées par le gaz rare lors  de son introduction ,dans le tube.  



  L'électrode représentée à la     fig.    4     est    mu  nie d'une     pointe    p en tungstène qui sera.  chauffée lors du passage du courant; cette  pointe p dépasse de deux ou trois centimètre  la toile métallique n.  



  Lorsque l'atmosphère du tube est consti  tuée par un     mélange    de gaz, comme c'est le  cas lorsque le gaz mare est encore     souillé    d'im  puretés, la chute cathodique de     potentiel    obéit  à une loi additive et     est    beaucoup plus grande.  



  Tant qu'il existe des impuretés, ou .que  les parois du tube, ou la     partie        toile    métalli  que de l'électrode, dégageront     elles-mêmes     des impuretés, ces gaz nocifs diffuseront jus  qu'aux électrodes où les     fixera    le fil de  tungstène.  



       Lorsque    l'état de parfaite pureté du gaz  rare sera atteint, la chute cathodique de po  tentiel diminuera., la     démétallisation    cessera,  ayant pour conséquence     l'arrêt    automatique  (le     l'absorption        épuratrice.     



  La     fig.    4 représente donc une électrode       épuratrice    et     anti-.absorbante.  

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé de préparation de tubes lumineux à gaz rares, caractérisé par le fait que le gaz rare est d'abord au moins partiellement pu rifié par traitement en vase clos dans lequel on fait passer un courant électrique entre deux électrodes faites en une ou des subs tances aptes à réagir à chaud avec les im puretés du gaz pour les fixer,

   ces électrodes se trouvant chauffées par le courant de façon à présenter des zones de températures diffé- rentes et étant établies de façon que le gaz à traiter puisse circulera par convection au contact desdites zones, en vue d'assurer la température la plus propre @à chacune des réactions entre les impuretés,et les substances des électrodes, le gaz ainsi purifié .étant en suite introduit dans les tubes pour son em ploi en vue de la production de lumière. lesquels comportent des, cathodes telles qu'elles ne donnent lieu, une fois les tubes terminés,

   qu'à une absorption au plus très faible du gaz rare. ' SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication I, dans le quel le traitement de purification du gaz dans ledit vase clos a lieu sous faible pression, le passage du courant électri que entre les électrodes se faisant par effluves.

   3 Procédé selon la revendication I, dans le quel le traitement de purification du gaz dans ledit vase clos a lieu sous une pres sion telle que le passage du courant élec trique forme un arc entre les deux élec- trodes. :3 Procédé selon la sous-revendication 2, dans lequel le gaz est traité à une pres sion au moins égale à. la. pression atmos phérique.

   1 Procédé selon la. revendication I, .dans le quel l'une au moins des électrodes em ployées pour la. purification du gaz est faite en un métal alcalin ou alcalino- terreux. :; Procédé selon la revendication I. dans lequel l'une au moins des électrodes em ployées pour la purification est en un métal du groupe du tungstène (6me groupe de la classification périodique des élément). f, Procédé selon la sous-revendication 5, dans lequel une au moins des électrodes est en tungstène.

   ï Procédé selon les sous-revendications 4 et 6, dans lesquels on emploie, pour la puri fication du gaz, une élertrode en tungs tène et une en calcium. 8 Procédé selon la sous-revendic@tion dans lequel l'électrode en métal alcalin ou alcalino-terreux est. formée de parti cules de ce métal disposées dans un réci pient avec ouvertures assurant la circu lation du gaz à purifier.

   9 Procédé selon la sous-rëvendicatiôn 5, dans lequel une électrode, formée .de mé tal du groupe du tungstène, est en forme de feuille et disposée de façon que le gaz puisse venir en contact avec au moins une grande partie de :sa surface. 10 Procédé selon la revendication I, dans lequel on introduit le gaz dans un tube lumineux à: cathode .én forme .de calotte, à. concavité tournée vers la partie lumi neuse du tube, en vue que, en tous les points de la surface concave, il y ait une chute de potentiel sensiblement la même, pour éviter que des parties de la cathode subissent, au passage du courant, une ac tion ayant pour effet une absorption du gaz rare du tube. 11.

   Procédé selon la .revendication I, dans lequel le gaz rare est soumis encore à une purification à l'intérieur du tube lumi neux. 12- Procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise, comme tube devant être lumineux, un tube à, cathode formée par une toile métallique à fines mailles. 1 3 Procédé .selon la revendication i, dans le quel on introduit le gaz rare dans le tube devant être lumineux, précédemment vidé, sous une pression supérieure à celle pour laquelle la gaine cathodique, étant don née la valeur du courant d'utilisation du tube,

   recouvrirait toute l'électrode. 14 Procédé selon la sous-revendication 11, dans lequel on introduit le gaz purifié dans un tube lumineux dont la cathode est formée d'une toile métallique appli quée contre du verre, le passage -du cou rant ayant pour effet la purification fi nale du gaz grâce à la substance de la dite cathode, en même temps que la for mation sur le verre d'une tache de décom position à.

   faible chute de tension, par la- quelle passe ensuite au moins une grande partie du courant, grâce .â quoi toute ac tion d'absorption subséquente' par la subs tance de la cathode est @au moins pres que complètement évitée.

   15 Procédé selon la sous-revendication <B>13,</B> .dans lequel la cathode -du tube dans le quel on introduit le gaz est munie d'une pointe de tungstène,- disposée pour être chauffée par le passage du couT.ant. REVENDICATION I2:

   Appareil pour la réalisation du procédé selon la revendication I, pour effectuer l'é puration préliminaire du gaz rare, caracté- risé par la disposition, dans un espace clos, de deux électrodes longues, l'une en feuille d'un métal -de la famille du tungstène, l'au tre en râpures .d'un métal -alcalin ou a1ealino- terreux disposées dans un récipient avec ou vertures, les deux électrodes étant établies ,de façon à présenter des zones de tempéra tures différentes, sous l'action du courant électrique,

   et à permettre la circulation des gaz à leur surface, en vue que .chaque com binaison de gaz nuisible avec la matière de l'électrode puisse avoir lieu à la tempéra ture qui lui. -est le plus favorable.