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Méthode d'obtention de tubes lumineux à gaz rares ayant fait l'objet d'une demande de brevet déposée en France le 14 août 1926 n 224.095.
La présente invention a pour objet une méthode d'obtention de tubes à gaz rares tels que néon,hélium/et autres gaz rares.
Cette méthode comporte tout d'abord une purification préa- lable du gaz à utdllser dans le tube ; nousexposerons le procé- dé pour la purification du néon ,le procédé pour l'hélium et autres gaz s'appliquant identiquement.
On sait en effet que le néon commercial tient une proportion importante de gaz usuels tels que vapeur d'eau ,hydrogène .oxy- gène ,azote .composés'carbures,etc..
Il importe de débarrasser avant son introduction dans le tube à remplir,le néon ,des impuretés qu'il contient,en totali- té quasi absolue.
C'est par l'emploi d'électrodes spéciales qui seront ulté- rieurement décrites que l'on pourra,s'il y a lieu,parachever la purification dans le tube lui-même.
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Nous décrirons en premier lien cette purification préalable .
On sait que les.métaux alcalins et alcaline terreux, fixent, sous le vide, les gaz usuels .
La présente invention utilise cette propriété dans des conditions particulières qui augmentent le rendement épuratif de ces métaux . le calcium ert particulièrement Parmi ces derniers..adéquat à ce genre de purification .
En effet, il forme avec presque tous les gaz des composée tels que nitrures, hydrures, oxydes, carbonates ,etc
Ces composés ne se forment et ne se maintiennent sta- bles que lorsqu'ils se trouent portés à une certaine tem- pérature .
Il importe donc de maintenir le calcium ou le mental alcalin ou alcalin-terreux employé à une température adé.. quate à la formation et au maintien de ce composé Les températures de formation de ces composés notant pas les mêmes pour chacun des composés. le métal épurateur sera disposé en sorte que différents points siient portés à des températures différentes .
L'invention réalise précisément cet objet en créant des zones de températures décroissant depuis une tempéra- ture T extrêmement élevée (point d'impact d'un arc élec- trique) jusqu'à la température de milieu ambiant ,
Pour réaliser ce résultat on fera jaillir une efflu. ve électrique dans un vase clos, tube ou ballon, entre deux électrodes dont les deux pourront être constitués par
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du calcium par exemple,, ou dont l'une sera constituée par du calcium et loutre par un métal appartenant à la famil... le du tungstène , tels que du molybdène , par exemple .
La figure ( 1 ) représente à titre d'exemple la
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réalisation d'un appareil s'appuyant sur les considérations précédentes .
Une effluve électrique jaillit dans un ballon a.
Le gaz à purifier est introduit par l'orifice a dans le bal- lon A en provenance d'un tube dessécheur B, contenant de l'anydride phosphorique par exemple . Ce tube desse cheur est destiné à retenir la plus grande partie de la vapeur d'eau contenue dans le gaz à purifier ; vapeur d'eau prove- nant du recueillement du gaz sous l'eau. b et c sont les électrodes . b est constitué avec une feuille de molybdène et c re- présente le calcium ou autre métal de la même famille sous forme de rapures
Ces rapures sont contenues dans un creuset d terminé par une queue 1 - Cette queue! est munie de pointes f.
(quatre par exemple) destinées à maintenir vertical l'en- semble de d et e.
La queue 19 est traversée par une tige métallique des- tinée à amener le courant du passage dans le verre, d'une part, au calcium c,d'autre part .
La paroi d du creuset est munie d'orifices h permet- tant, par convection, une circulation du gaz à purifier contre les rapures. De même, le manchon 1 contenant le cy- lindre en molybdène best muni d'orifices en k
Cette disposition permet une circulation par convection tout le long du calcium et de l'électrode en molybdène .
L'effluve électrique figurée en pointillée porte les parties terminales de l'effluve ou arc à des températures élevées T & T .Les extraites opposée$ 0 et ± des élec- trodes se trouvent à des températures T'' et T''' correspon-
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dant sensiblement à la température liante . Il en résulte entre m et 0 toute une gamme de températures . Il en est de même entre n et p @ Donc. chacun des gaz constituât les impuretés du gaz rare, trouve ainsi, en circulant, une zône de métal épura- teur se trouvant à la température nécessaire 4 sa fixation stable .
Après une épuration, en faisant simul@anément marcher le tube et tirer la pompe à vital, on provoque l'enrobage total des électrodes par l'effluve et le dégagement des gaz fixés; ceux-ci sont ainsi entraînés par la pompe par l'ori- fice q.
Une caractéristique importante de l'invention consiste à introduirez préférence,le gaz à purifier Boue une pres- sion égale si ce n'est supérieure à lapression atmosphère que *En effet, chacun des comptes hydrures. nitrures' et carbonates une tension de dissociation qui est fonction de la température à laquelle ils est porté . Il s'en suit que la purification -se poursuivra jusque ce que azote, hydrogène, etc .. aient atteint la pression corres- pondant à leur tension de dissociation sous la température minima à laquelle la réaction de combinaison avec le métal épurateur a encore lieu .
En admettant que cette tension limite soit de quelques millimètres, elle sera pratiquement négligeable pour un gaz introduit sous 76 centimètres de pression..alors qu'elle serait appréciable, si le gaz était introduit sous quelques centimètres seulement ; le pourcentage d'impuretés rési- duelles dans le gaz épuré se trouve, réduit à une très fai- ble proportion , de un millième environ .
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Bans ce dernier cas, il peut être plus pratique de changer le métal alcalino terreux contenu dans le creuset après une épuration de la totalité du néon introduit sous 76 centimètres de pression de msrcure, plutôt que de pro- céder à une élimination des gaz fixés par pompage .
On munit alors la partie inférieure du ballon d'épu- ration d'un raccord rodé r permettant en quelques minutes le renouvellement des râpures purificatives .
Pour procéder à la purification, on fera jaillir entre les deux électrodes une effluve ou arc d'une intensité de courant de 1 ampère par exemple, l'arc ne nécessitant, pour être entretenu, que quelques centaines de volts .
Hprès quelques heures de fonctionnement sous' ce régi- me, la purification des gaz sous la pression atmosphérique est suffisante pour en permettre l'introduction dans un tu- be sous une pressiez de l'ordre de plusieurs centimètres de rcure .
Les tubes sont préalablement purgés des gaz occlus ainsi que leurs électrodes . Il n'est d'ailleurs pas néces- saires de procéder,à. cet effet,à un purgeage complet car @ les électrodes, que l'on va décrire ultérieurement, ont pour objet le parachèvement de purification des gaz rares introduits ans le tube ainsi que l'élimination automatique des gaz; soit dégagés par le tube, soit par les électrodes elles-mêmes durant les premières heures de fonctionnement .
Le gaz rare ayant été introduit dans le tube il impor- te :
1 - de parachever dans le tube la purification du gaz et d'absorber lesmpuretés dégagées au début de la mar- che du tube .
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2 Dans le but d'assurer au tube le maximum de lon- gévité, de parer à l'effet d'absorption du gaz* chacun des objets vises pourra êtreréalisé indépendamment on simulta- nément suivant le type d'électrodes employé
A cet effet, nous décrivons en premier lieu une élec- trode antiabsorbante .
Son choix est guide par Inapplication des considéra- tions suivantes :
La figure 2 représente le prototype de l'électrode classique :tige ou cylindre métallique.. -
La chute cathodique de potentiel sur un élément de aura face d s situé à une distance 1 de la pointe de l'élec- trode est une fonction inversement proportionnel!* à cette distance 1
Si la gaine lumineuse n'enrobe l'électrode que jusque une distance 1, en ce point, on peut remarqua* une chute ca- thodique de potentiel minimum, dite normale* accompagnée d'une démtallisation nulle, alors que la démétallisation est appréciable à la pointe,
endroit où la chute cathodique de potentiel est supérieure à sa valeur dite normale @
Comma le phénomène d 'absorption du gaz dans un tube est en partie dû à la démétallisation, laquelle a pour ef- fet d'occlure du gaz par les particules métalliques arra- chées, c'est en application de ces remarques que l'invention consistera à avoir des électrodes où, en tous points. la chute de potentiel ait sa valeur minimum dite normale .
On sera conduit à user d'électrodes ayant sensiblement une forme telle que tous ses points soient équidistants du centre de la section de raccordement du tube lumineux pro- prement dit à l'électrode.
Par ailleurs, on sait que, pour que'la chute cathodique
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depotentiel aitsa valeur minimum,il fautque la surface démission de courant par l'électrode n'enrobe pas en tota-
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.. r ya w. r " , lité la surface métallique de cette électrode.
Cette surface métallique S doit être tells que ;
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i étant l'intensité du courant circulant dans le tube et ± la pression du gaz dans le tube . K est une constante qui dépend de la nature du métal constituant l'électrod.e
Dans la pratique, i est fixé par des considérations d'ordre électrique, intensité lumineuse dans le tube, puis- @ance du transformateur . On agira donc sur la pression .
Un moyen pratique consiste à utiliser une toile métal- lique à fil et à maille fine pour augmenter S pour un même encombrement de 1 électrode .
La figure 3 représente une électrode en application des moyens précédemment exposés où a est une calotte sphé- rique dont le centre de courbure c coïncide avec le centre de la section de raccordement de la paroi de verre de l'é- lectrode et du tube lumineux proprement dit .
Nous avons vu que dans la reL-ation :
S K i précédemment mentionnée, K dépendait de la nature de 1 électrode .
Considérons maintenant à la figure 4 une électrode con- tenant un manchon en verre m . Dams ce manchon en verre m , est plaqua contre sa paroi intérieure, un cylindre métal- ligne n adhérant fortement au manchon . lorsque le courant passe après Quelques heures de fonc- tionnementil se produit une décomposition locale du verre du manchon (tache t) . Le verre contenant toujours un métal alcalin (sodium par exemple) , sa décomposition locale
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produit une formation d'oxydes alcalins lesquels ont un coef-
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.'........t't. ficient K, dans la formule (I), extrêmement faible
Tout le courant passe par cette tache, réduisant ainsi la démétallisation et,de ce fait l'absorption dans une proportion très importante .
Four obtenir une purification automatique du gaz , on utilisera la propriété qu'ontles fils: du tungstène ou de métaux de la même famille, de fixer rapidement les impure- tés résiduelles qui auraient,.pu été entraînées par le gaz ra- re lors de son introduction dans le tube
Les électrodes servant se fonctionnement du tube se- ront munies d'une pointe en tungstène
La figure 4 représente une électrode de ce type munie d'une pointe 1 dépassant de deux ou traie centimètres la toile métallique n .
Lorsque l'atmosphère du tube est constipée par un mé- lange de gaz, comme c'est le cas lorsque le gaz rare est encore souillé dtimpurerés, la chute cathodique de poten- tiel obéit à une loi .additive et est beaucoup plus grande ,
Tant qu'il existe des impuretés, ou que les parois du tube, ou la partie toile métallique de l'électrode, déga- geront elles-mêmes des 'impuretés, ces gaz nocifs diffuse- ront jusqu'aux électrodes où les fixera le fil de tungstène.
Lorsque l'état de parfaite pureté du gaz rare sera at- teint, la chute cathodique de potentiel diminuera, la démé- tallisation cessera,ayant pour conséquence l'arrêt automa- tique de l'absorption épuratrice
La figure 4 représente donc une électrode épuratrice et anti-absorbante .