CH130795A - Verfahren zur Darstellung eines kristallisierten Arsenobenzols. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     kristallisierten        Arsenobenzols.       Es ist bekannt,     Arsenobenzole    dadurch  herzustellen, dass man Arsenverbindungen  mit 3- oder     5-wertigem    Arsen mit Mitteln,  wie     Hydrosulfit,        Zinnchlorür,        unterphospho-          riger    Säure oder deren Salzen, gegebenen  falls unter Zusatz von     Jodwasserstoffsäure     oder deren Salzen reduziert.  



  Es wurde nun gefunden, dass man     Ar-          senobenzole    in besonders guter Ausbeute  und Reinheit     erhalten    kann,     wenn    man Ar  senverbindungen der oben genannten     Art     mittelst     unterphosphoriger    Säure und schwef  liger Säure oder deren Salzen gegebenen  falls sauer     reduziert.    Auch     kristallisierte     Produkte können nach diesem Verfahren er  halten werden.  



  Gegenstand dieser Erfindung ist ein  Verfahren zur Darstellung eines kristalli  sierten     Arsenobenzols    aus dem     Semicarbazon     der     1-Benzaldehy        d-3-oxy-4-arsinsäure,    wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man  das     Semica.rbazon    mit     unterphosphoriger     Säure und schwefliger Säure oder den Sal-         zen    dieser beiden Säuren sauer reduziert.  Hierbei kann es zweckmässig sein,     Jodwas-          serstoffsäure    oder deren Salze in kleinen  Mengen zuzusetzen.  



  Das nach dem Verfahren erhaltene     Ar-          senobenzol,    welches der folgenden Formel  entspricht:  
EMI0001.0029     
    kristallisiert in feinen, langen, gelblichen       Nädelchen,    die sich bei Temperaturen ober  halb 240' zersetzen. Es soll zu therapeu  tischen Zwecken     Verwendung        finden.     



       Vorratslösungen:     I. 1     gr        Natriumhypophosphit    wird     in     10 cm' heissem Eisessig gelöst und erkalten  gelassen.           II.    Eine wässerige     Schwefligsäurelösung     in der Stärke,     da.ss    1 cm' der Lösung bei der       Titration    0,7 cm' 1/1 n     NaOH    entspricht.  (Indikator:     Methylorange).     



  <I>Beispiel</I>  0,6     gr        Semicarbazon    der     1-Benzaldehyd-          8'-oxy-4-arsinsäure    werden in einer klei  nen Druckflasche in 2,4 cm'     n.        \atron-          lauge    gelöst, die Lösung versetzt mit  einer Lösung von 1     gr        Natriumhypophosphit     in 20 cm' Eisessig und darauf mit 0,5 cm'  wässeriger schwefliger Säure (1 -cm' = 0,68  bis 0,70 cm' n.     Na0H).    Das Reaktionsgefäss  wird zweckmässig so gewählt, dass die Lö  sung das ganze Gefäss möglichst anfüllt.

         Nun    wird die Druckflasche im Wasserbade  allmählich auf eine Temperatur von etwa  80 bis 85   gebracht und bei dieser Tempe  ratur 15 bis 30 Minuten belassen. Die an  fangs eingetretene weissliche Trübung macht  allmählich einer starken, das ganze Gefäss  voluminös anfüllenden, gelben Ausscheidung  Platz. Nach dem Abkühlen wird     abgesogen,     mit Eisessig kurz nachgewaschen und im  Vakuum getrocknet. Das Produkt kristalli  siert in feinen, langen, geblichen     Nädelchen,     die sich bei Temperaturen oberhalb 240    zersetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines kristal lisierten Arsenobenzols durch saure Reduk- tion des Semicarbazons der 1-Benzaldeliyd- 3-oxy-4-arsinsäure, dadurch gekennzeichnet. dass man als Reduktionsmittel unterphos- phorige Säure oder ihre Salze zusammen mit schwefliger Säure oder ihren Salzen ver wendet. Das erhaltene Arsenobenzol entspricht der Formel: EMI0002.0028 und kristallisiert in feinen, langen, gelbe liehen Nädelehen, die sieh bei. Temperaturen oberhälb 240' zersetzen.

   Es soll zu thera;. peutischen Zwecken Verwendung finden. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Reduktion Jodwasserstoffsäure oder ein Salz dieser Säure mit verwendet.