CH136392A - Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Küpenfarbstoffen.       Es ist bekannt, dass bei der Einwir  kung von     Phosphorpentoxycl    auf     Arylthio-          glyl:olsäuren    Kondensation stattfindet unter  Bildung von     Oxythiona:phtenen    (siehe     D.R..P.          \r.        ?e1567).    Es ist indessen     schwierig,    auf  diese Weise     Oxythionaplitene    in technisch       befriedigenden    Ausbeuten zu gewinnen,;

   da  durch Einwirkung von     Phospliorpent.oxyd          bezw.    Phosphorsäure auf die     Oxythionaph-          tene    weitere     Kondensationen    stattfinden, so  dass die gebildeten Produkte sich     nicht    in  technisch     brauchbarer    Weise auf     Küpen-          fa.rbstoffe    verarbeiten lassen.  



  Es<I>ist,</I> ferner bekannt, dass sich     Oxythio-          naphtene    mit     kupplungsfälligen        o-Diketonen.     wie zum Beispiel     Isatiii,.        Acenaphtenchinon.     oder deren     Substitutionsprodukte,        Homologe     und Analoge oder solche Derivate, die bei  der Reaktion     abspaltba.re    Reste     enthalten,     zum. Beispiel     a-Derivate,    zu     Küpenfarbstoffen     kondensieren.  



  Die vorliegende Erfindung bezieht sieh       ,itiri    auf ein Verfahren zur     Herstellung    sol-    eher     Küpenfarbstoffe    unter vorheriger Bil  dung von     Oxythio@naphtenen    .aus     Arylthio-          0   <B>1.</B>  



       ykolsäuren    durch     Kondensation        mittelst          Phosphorpentoxy    d und Kondensation der so  gebildeten     0xythionaplitenen        nvt    kupplungs  fähigen     o:-Diketonen.     



  Das Verfahren gemäss der Erfindung ist  dadurch     gekennzeichnet,        dass        mann.    beide     Kon-          densationen    in einem     einzigen        Arbeitsgang          durchführt.     



  Dem     Phosphorpentoxyd    setzt mann zweck  mässig     Verteilungsmittel    zu, die ein Zusam  menkleben des Kondensationsmittels verhin  dern, oder man arbeitet in einem     Lösungs-          mittel,    das die entstehende     Phosphorsäure    un  schädlich     mazht.     



       Beispiele:     <B>1)</B> Eine Mischung von 252,5 Gewichts  teilen     1-Chlornaphtalin-2-thiogly        kolsäure    mit  147     Cxewicht.steilen        Isatin        wird    in 3000 Ge  wichtsteilen     Dichlorbenzol    unter     Erwärmen     gelöst. Zu .der, heissen<B>Losung</B>     gibt    man eine           Mischung    von 300 Gewichtsteilen     Phosphor-          pentoxyd    mit 300 Gewichtsteilen Kiesel  säureanhydrid.

   Man erhält- die     Mischung     eine halbe Stunde im Sieden und saugt den       gebildeten    Farbstoff nach dem Erkalten ab;  er kann durch Behandeln mit Natronlauge  von der beigemengten Kieselsäure befreit wer  den. Der Farbstoff färbt die Faser aus der       Küpe    in     bordoroten    Tönen an.  



  2)     218Gewichtsteile,ss-'aphtylthioglykol-          säure    und 305 Gewichtsteile 5 .     "r    -     Dibro.m-          isatin    werden in 5000     Gewiehtsteilen    Chlor  benzol gelöst. Zu der siedenden Lösung gibt       man    ein inniges Gemisch von 300 Gewichts  teilen     Phosphorpentoxyd    und 300 Gewichts  teilen     Kieselsäureanhydrid.    Man kocht unter  Rühren zwei     Stunden    am     Rückflusskühler     und saugt den gebildeten Farbstoff nach dem  Erkalten ab.

   Er kann     wie    in Beispiel 1 ge  reinigt werden und färbt aus der     Küpe    die  Faser in braunen Tönen.  



  3) 216,5 Gewichtsteile     6-bZethyl-4-chlor-          phenyl-l-thioglykodsäure    und<B>182</B>     Gewichts-          teile        Acenaphtenehinon    werden in 5000 .Ge  wichtsteilen     Chlorbenzol    unter     Erwärmen     gelöst. Nach     Zusatz    einer Mischung aus 300  Gewichtsteilen     Phosphorpentoxyd    und 300  Gewichtsteilen     Kieselsäurea.nhydi-id        vnxd     bis     zur        Beendigung    der     Farbstoffbildung    ge  kocht.

   Nach dem Erkalten wird der erhaltene    rote     Küpenfarbstoff        abgesaugt    und wie im  vorhergehenden     Beispiel    gereinigt. Statt der  freien     Thioglykolsäure        kann    man auch die  entsprechende Menge ihrer .Salze verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: -\Terfahren zur Darstellung von Küpen- farbstoffen unter vorheriger Bildung von nxythiona.phtenen aus Arylthioglykolsäuren durch Kondensation mittelst Phosphorpent- oxyd und Kondensation der so gebildeten Cxythiona-phtene mit kupplungsfähigen o-Di- ketonen, dadurch gekennzeichnet. dass man beide Kondensationen in einem einzigen Ar- beitsgang durchführt.

   <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man dem Phosphor- pentoxyd Verteilungsmittel zusetzt, die ein Zusammenkleben des Kondensations mittels verhindern. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, d@ass man in einem Lösungs mittel arbeitet, dass die entstehende Phos phorsäure unschädlich. macht.