BE363540A

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Publication number: BE363540A
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Description

"PRODUCTION DE NOUVELLES MATIERES COLORANTES A LA CUVE"
La demanderesse a trouvé que l'on obtient de nouvelles matiè- res colorantes à la cuve lorsque l'on traite la Bz 1- Bz l'- dibenzanthronyle avec des agents nitrants et que l'on traite les produits ainsi obtenus, le cas échéant après leur réduction, avec des alcalis caustiques. On obtient aine! des métières co- lorantes à la cuve gris-bleuâtre teignant la fibre végétale en nuances gris-bleuâtre qui se distinguent par leur richesse et leurs excellentes solidités. Ces nouvelles matières colorantes, somises à un traitement approprié - halegénatiin, nitration, oxydation suivie d'une alcoylation, peuvent être transformées en d'autres matières colorantes également précieuses.

Tous ces produits peuvent être employés comme tels ou après avoir été préalablement transformés par les méthodes connues en sels d'esters-sels de leur leuco-dérivés.

Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois la limiter,

Exemple
45,8 parties de Bz 1- Bz l'-dibenzanthronyle sont dissoutes à température ordinaire (10 - 20 ) dans 920 par- ties d'acide sulfurique exempt d'eau. On remenue jusqu'à com- pléte dissolution, puis on introduit dans l'espace d'une heure 13 parties d'un mélange de parties égales d'acide sulfurique exempt d'eau et d'acide nitrique. Au cours de cette opération on observe que la coloration du milieu de réaction primitivement rouge éosine vire au brun-rouge.

Après l'introduction du mélange nitrique on agite encore 2 heures, puis on verse le produit de la réaction sur de la glace pilée et filtre le dérivé nitré 'brun.-. jaune. Celui-ci se dissout dans l'acide sulfurique concentre avec une colo- ration rouge éosine, laquelle à la différence de la couleur du produit de départ qui était caractérisée par une fluores- aenae jaune-rougeâtre intense n'a plus qu'une faible fluo- rescence brunâtre. Le nouveau produit qui ne se dissout que difficilement dans l'acide acétique et le toluène bouillants peut être cristallisé de nitrobenzène chaud.

Exemple 2
On chauffe un mélange de 300 parties de potasse caustique et de 150 parties d'alcool jusque l600. ce qui provoque l'évaporation d'une partie de l'alcool. Dans la masse fondue et claire on introduit au cours de 15 30 minu- tes à 160 - 1700 30 parties de la nitor-z 1- Bz l'-diben- zanthronyle obtenue d'après les données de l'exemple précé- dent. La masse de fusion se colore immédiatement en bleu intense et il se produit un faible dégagement d'ammoniaque.

Une fois que tout est introduit on fait monter la tempéra- ture jusqu'à 225 et maintient celle-ci pendant l heure

entre 225 - 230 . La masse à fusion qui est devenue griae est, après refroidissement, dissoute dans l'eau et le colorant formé précipité par insuflation d'air.

Le nouveau colorant à la cuve qui contient un peu d'azote se présente sous la forme d'une poudre foncée et se dissout dans l'acide sulfurique concentré avec une colora- tion bleu-violet terne. Cette solution versée dans l'eau précipite des flooons bleu-violaoé. Le nouveau produit se dissout très difficilement dans le toluène bouillant avec une coloration bleue et une faible fluorescence brun-rouge, dans le nitrobenzène chaud aveo une coloration bleu-verdâtre aveo faible fluorescence brune et dans l'aniline bouillante en bleu. La ouve est violet vif, sa fleur gris-bleu. Le coton est teint après savonnage en nuances gris-bleu corsées et très solides.

Si l'on soumet la nitro-Bz 1- Bz l'-dibenzanthro- nyle à l'action d'agents réducteurs avant la fusion alcaline ci-dessus décrite on obtiendra après la fusion alcaline un produit jouissant des mêmes propriétés.

Exemple 3
5 parties du colorant à la cuve obtenu d'après les données de l'exemple 2 sont suspendues dans 50 parties de nitrobenzène et traitées à température ordinaire dans l'espa- ce d'une demi heure avec un mélange de 3,5 parties d'acide nitrique et 25 parties de nitrobenzène. On veille en refroi- dissant à ce que la température ne s'élève pas trop durant cette opération, puis on chauffe au cours d'une demi heure à 50 - 55 et maintient cette température durant 6 heures, puis,'après adjonction d'un peu d'eau et de 5 parties de oar- bonate de sodium on ohasse le nitrobenzène à la vapeur d'eau

et isole le oolorant nitré comme d'habitude. Celui-ci se dissout dans l'acide sulfurique concentra avec une colora- tion bleu terne.

Cette solution versée dans de l'eau pré- cipite des flocons bleu-rougeâtre. Le nouveau produit se dissout dans le toluène bouillant avec une coloration bleu- violacé avec une faible fluorescence brune, dans la nitro- benzène chaud en bleu avec la même fluorescence et dans l'aniline en bleu. La cuve est bleue et les teintures sur coton qui sont vertes virent par oxydation, sur la fibre (par exemple avec de l'eau de javelle) en noir fonce.

Le produit de l'exemple 2 est transformé par ha- logénation en un colorant teignant la fibre végétale en bleu, par oxydation suivie d'alcoylation en un colorant teignant en vert.

Exemple 4
On empâte 1 kilo du colorant de l'exemple 2 avec 5 litres de soude caustique à 36 Bé et 200 litres d'eau à 50 - 60 ,puis on ajoute 2,5 kos d'hydrosulfite et abandon- ne le mélange à lui-même pendant 30 minutes à la même tem- pérature. La cuve mère ainsi obtenue est versée dans 800 litres d'eau contenant 11 litres de soude caustique à 36 Bé. On introduit dans le bain de teinture ainsi formé 50 kos de marchandise, on l'y maintient pendant environ 45 minutes en l'agitant prudemment et en poussant la tem- pérature jusqu'à 60 , puis on l'exprime, rince avec de l'eau contenant 0,1 gr. d'hydrosulfite par litre, rince, derechef avec de l'eau pure, neutralise avec de l'acide sulfurique, rince et savonne. Le ooton est teint en nuances gris foncé.

Claims

R é s u m é.

La présente invention vise : µ 1. ) Un procédé pour la préparation de matières coloran- tes à la cuve,caractérisé par la nitration de la Bz 1- Bz 1'- dibenzanthronyle et la fusion avec des alcalis caustiques du produit ainsi obtenu.

µ 2.) Une modification du procédé du µ l,consistant à réduire le produit de nitration de la Bz 1- Bz l'-dibenzan- thronyle avant sa fusion avec les alcalis caustiques.

µ 3. ) Un procédé pour la préparation de nouvelles matiè- res colorantes à la cuve consistant à nitrer, à halogéner ou encore à oxyder puis à alcoyler les produits susceptibles d'être obtenus suivants les procédés des µµ 1 et 2.

@ 4. ) Les nouveaux produits susceptibles d'être obtenus par les procédés des µµ 1, 2 et 3.

µ 5. ) Un procédé de teinture oonsistant dans l'emploi des produits du µ 4.

@ 6.) Le matériel teint .-d'après le procède du µ 5. J m- EMI5.1 "**' /7,1/- 7 '-###¯ 7r.