Procédé de transformation rapide et homogène de l'alcali-cellulose en viscose et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. La présente invention comprend un pro cédé de transformation rapide et homogène de l'alcali-cellulose en viscose, ainsi qu'un appareil pour la mise en oeuvre de ce pro cédé.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on soumet l'alcali-cellulose, alors qu'il est en réaction avec du sulfure de carbone, pour le transformer en xanthate, à une trituration intense par pilonnage et laminage, en vue d'activer sa transformation en xanthate et d'obtenir un produit parfaitement homogène, puis en ce que l'on dissout au moins partiel lement ce xanthate dans l'appareil servant à la trituration par addition progressive d'une solution ide soude caustique et par adjonc tion d'au moins une partie de l'eau nécessaire pour obtenir la viscose.
Ledit procédé peut être exécuté dans un appareil dit baratte de sulfuration-dissolu- tion. Cet appareil est caractérisé en ce qu'il comporte un tambour rotatif, destiné à re- cevoir l'alcali-cellulose à transformer et ren fermant des corps solides en matière inatta quable par les produits réactionnels, ces corps étant libres de se déplacer dans ledit tambour pour provoquer, lors de la rotation de ce dernier, par leurs chutes et roulements le pilonnage et le laminage en tous sens de l'alcali-cellulose, en ramenant continuelle ment à la surface de la masse en traitement les particules se trouvant au centre de cette masse,
des canalisations étant en outre pré vues pour permettre d'introduire dans le tambour, d'une part, du sulfure de carbone et d'en retirer l'excès de ce corps et, d'autre part de la soude caustique en solution et de l'eau.
Lorsque le xanthate de cellulose a été partiellement dissous dans la baratte de sul- furation-dissolution, on peut en vider le contenu dans un mélangeur-finisseur de dis solution dans lequel on obtient la viscose à la dilution voulue. Dans ce but, on peut comme=!cer à dis soudre le xanthate dans la bara: @:, par l'ad dition lente d'une solution de @ jude causti que, puis d'une fraction de l'eau nécessaire pour aboutir à une viscose convenable.
On vide le contenu de la baratte dans le mélan- geur-finisseur et on récupère ce qui reste de matière dans la baratte de sulfuration-disso- lution avec l'eau complémentaire restante, pour ensuite vider la solution dans le mélan- geur-finisseur de dissolution.
Par ce procédé, la dissolution commencé ainsi par la baratte de sulfuration-dissolu- tion se trouve favorablement préparée pour obtenir, du mélangeur-finisseur de dissolu tion, un achèvement rapide et homogène de cette dissolution, qui est la viscose et que l'on envoie alors dans les cuves de mûrisse ment en lui faisant subir diverses filtrations.
L'emploi de corps durs de trituration ris que de rendre lent le vidage de la baratte, à cause de l'état visqueux et adhérent de la matière. Si on veut éviter cet inconvénient, on peut additionner d'eau le xanthate, sans préoccupation de limite, d'un volume V le plus réduit possible pour assurer une flui dité donnant un vidage rapide de la baratte; puis, après vidage dans le mélangeur- finisseur de dissolution, d'un volume v le plus réduit possible pour effectuer le rin çage dont le liquide ira rejoindre la matière au mélangeur-finisseur de dissolution.
Le volume d'eau normal Q, pour amener à l'état de dissolution voulue la viscose, se trouvera ainsi dépassé de<I>(V</I> -i- v)-Q.
Cet excédent sera enlevé du mélangeur. finisseur pendant son fonctionnement, au moyen d'une pompe à vide, par exemple. Pendant cette évaporation, on veillera à ré gler la température de la matière par circu lation dans la double enveloppe, pour tenir compte du refroidissement résultant de l'é vaporation.
On obtient ainsi la solution de viscose avec la proportion d'eau la plus convenable, alors que le travail de la baratte aura pu se faire rapidement, et que le travail du mélangeur-finisseur de dissolution aura été lui-même rendu plus facile, la. matière étant plus diluée u1udébut de 'l'opération.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution d'une ba ratte de sulfuration-dissolution pour la mise en oeuvre du procédé. Le tambour de cette baratte est de section polygonale, mais il pourrait aussi être cylindrique, ses dimen sions peuvent varier.
La fig. 1 est une élévation latérale de l'ensemble de l'appareil; La fig. ? est une coupe verticale trans versale.
Cet appareil comporte un tambour hel:.#- gonal, à doubles parois 1-2 et solidaire de deux tourillons 3, qui sont portés dans les paliers des supports 4.
Ce tambour est mis en rotation lente nar un arbre 5, commandé par un moteur appro prié et portant un pignon à denture hélicoï dale, ou une vis sans fin 6, en prise avec une roue dentée 7 solidaire de l'un des deux tou rillons 3 du tambour.
Des sphères en fonte 8 ou autre matière appropriée sont librement logées dans le tambour. Ce dernier présente, sur l'une de ses faces, un trou d'homme 9 muni d'un tam pon de fermeture 10 maintenu en place au moyen de boulons et sur une autre face, une seconde ouverture 11, qui est pourvue d'un registre 12, manoeuvrable de l'extérieur au moyen d'une poignée 13 et disposé au-dessous d'une grille 14 dont l'écartement des barreaux est déterminé de manière à s'opposer à la sor tie des sphères 8.
Des presse-étoupes sont judicieusement disposés pour permettre d'établir les dispo sitifs transmettant les liquides divers, comme il sera expliqué ci-dessous.
Enfin, l'appareil est muni de dispositifs non représentés, tel que regard de contrôle et thermomètres pour les prises de tempéra ture.
On se sert de cet appareil comme suit: L'alcali-cellulose défibré et mûri est in troduit dans le tambour par le trou d'homme 9, dont le tampon d'obturation 10 a été préa lablement enlevé. Une fois le tambour chargé d'alcali- cellulose, :on ferme le trou,d'homme et on met l'appareil en mouvement.
Du sulfure de carbone est envoyé lente ment dans la baratte par le conduit 15 dont on a ouvert le robinet 16, et se répand dans l'appareil en passant à travers un tamis 17.
A l'origine ainsi que pendant le traite ment, la température de la baratte est réglée par une circulation de saumure qui, entrant par le conduit 18 à robinet 19, débouche par le tuyau 20 dans la double-enveloppe 1-2 pour en sortir par le conduit 21 et retourner au -départ de la circulation par le conduit 22 à robinet 23.
Si, pendant le traitement, le temps est froid, on règle la température de la baratte par une circulation d'eau froide ou chauffée admise dans la double-enveloppe 1-2, par le conduit 24 à robinet 25 et le tuyau 20 et sortant de cette double-enveloppe par les tuyaux 21 et 26 après ouverture du robi net 27.
Pendant la rotation de la baratte, les sphères en fonte 8, les unes par chute, les autres par roulement, pilonnent et laminent la matière en la triturant :énergiquement.
Cette matière est ainsi constamment pi lonnée, écrasée en tous sens, et retournée, et ses particules sont continuellement ramenées de l'intérieur vers l'extérieur de la masse en traitement.
Cxrâce à cette trituration intense, la réac tion se fait avec une homogénéité telle qu'on peut opérer à un régime de température plus élevé, et, ainsi, .accélérer de toutes manières la. réaction :du sulfure de carbone transfor- mant l'alcali-cellulose en xunthate.
Lorsque la matière a pris une couleur rouge-orange, la transformation en xanthate est terminée.
La deuxième phase de l'opération, c'est-à- dire la dissolution, commence alors dans le même appareil.
La baratte de sulfuration-dissolution tournant toujours, on envoie lentement dans l'appareil la solution de soude caustique qui, entrant par le tuyau 2:8 à robinet 29, pénè tre dans ladite baratte à travers le tamis 17.
Quant à l'eau complémentaire qui reste à ajouter pour amener la dissolution à l'état de dilution convenable, on en ajoutera pro gressivement une fraction dans la baratte de sulfuration-dissolution par le conduit 30 à robinet 31, en réservant l',a@utre fraction pour rincer ladite baratte après :
que son, contenu aura été -,idé @àans le mêlangeur-finisseur ,de dissolution. Le liquide de rinçage récupérant 1c reste de xanthate est âlors envoyé au mé- 1angeur-finisseur de dissolution.
Lorsque la solution de xanthate faite avec la soude caustique et une fraction de l'eau restant à ajouter pour obtenir la dilution convenable a pris l'aspect homogène, il faut vider la matière contenue dans la baratte, dans le mélangeur-finisseur de dissolution.
Il faut cependant au préalable évacuer le sulfure de carbone en excès. Dans ce but, on l'aspire de l'intérieur du tambour en produi sant un vide dans ce dernier. Le sulfure de carbone en excès s'évapore et il est ainsi éva cué et conduit à la récupération en passant à travers un tamis 32, le tuyau 33 et le con duit 34 à robinet 35.
Pour vider la matière dans le mélangeur- finisseur de dissolution, le trou d'homme 9 :étant amené dans la position montrée fig. 2, on enlève le tampon d'obturation 10 et on le remplace par une grille à intervalles larges mais inférieurs au diamètre des sphères, et se fixant dans le trou d'homme de la même manière que le tampon 10. Ensuite, par une fraction de tour, on amène le trou d'homme à la partie inférieure au-dessus de la trémie 36 conduisant la matière au mélangeur-finisseur de dissolution.
Lorsque la presque totalité est vidée, on ramène par un déplacement angulaire conve nable imprimé au tambour, le trou d'homme 9 à sa position haute et on le ferme à nou veau au moyen du tampon 10.
L'appareil est alors remis en rotation, et on envoie progressivement l'eau complémen taire par le tuyau 30 à robinet 31. Cette eau nettoie la baratte de sulfuration-dissolution, en achevant de dissoudre le xanthate restant.
La liqueur de rinçage est envoyée au mé- langeur-finisseur de dissolution, en amenant le tambour dans une position convenable pour que l'orifice 11, fermé par le registre 12 sous la grille 14 se présente à la partie basse du tambour.
Une traction exercée sur l'anneau 13 au moyen d'un crochet engagé dans ledit anneau, provoque l'ouverture du registre 12; la grille 14 retient les sphères 8 et la matière vis- queuse de rinçage s'écoule dans la trémie 36 pour être conduite par celle-ci dans le mé- langeur-finisseur de dissolution.
On referme le registre 12 après vidange, et la baratte de sulfuration-dissolution est prête pour une nouvelle opération.
Bien entendu, on peut également procé der au vidage final de la baratte, par le trou d'homme 9, en remplaçant le tampon plein fermant ce dernier par une grille convenable pour retenir les sphères 8.
Avec les procédés habituels, la baratte produit un effet de granulement: l'alcali- cellulose s'agglomérant sous les effets com binés de la réaction mécanique et de la rota- tion, se met en boules de plusieurs centi mètres de diamètre.
Comme la sphère est le corps qui, pour un volume donné, offre le minimum de surface, s1 en résulte que chaque boule se présente au sulfure de carbone avec le minimum de sur face; l'action pénétrante en est d'autant plus longue, pour amener les molécules du centre au degré voulu de* transformation.
Dans ces conditions, la réaction, pour être achevée au centre, dépasse le degré d'avance ment convenable pour les autres points, d'au tant plus que les molécules sont plus voi sines de la surface.
En terme d'atelier, ces dernières sont "trop cuites". On éprouve ainsi, pour la phase de transformation en xanthate, un double in convénient; trop de temps, et matière hété rogène, donc moins de matière utilisable.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention évite ces graves inconvénients et donne, au contraire, une transformation d<B>e</B> e durée très réduite.
La matière n'offrant plus l'inconvénient d'être en boules, mais présentant un état éminemment homogène, la dissolution est elle-même rendue particulièrement rapide.
Dans ces conditions, le procédé de l'in vention permet d'obtenir une viscose de qua lité supérieure, de réaliser une économie dans la dépense des matières premières ainsi qu'une économie de temps et de main-d'oeuvre et de rassembler en somme tous les éléments accroissant la qualité et réduisant le prix de revient.