CH142065A - Verfahren zur Darstellung von Isovaleryl-k-strophanthidin. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Isovaleryl-k-strophanthidin.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von Isovaleryl-k-strophanthidin. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung des Acetyl-k-strophanthidiris be schrieben, das dem k-Strophanthidin hinsicht lich der pharmakologischen . Wirksamkeit überlegen ist.
Es wurde nun gefunden, dass sich nach analogem Verfahren auch das Isovaleryl-k- strophanthidin erhalten lässt, das ebenfalls eine ausgezeicbnete pharmakologische Wir kung besitzt. Gegenüber dem k-Strophantliidin hat es den Vorzug, dass es chemisch einheit lich ist, und daher in seinen Eigenschaften und Wirkungen konstant ist. Beide Modifi- kationen des k-Strophanthidins liefern das selbe Isovalerylprodukt.
<I>Beispiel 1:</I> 200 Teile Chloroform werden unter Küh lung mit 5 Teilen Dimethylanilin und 10 Teilen Isovalerylchlorid versetzt. Nach Zu satz von 5 Teilen k-Strophanthidin wird bis zur Lösung geschüttelt. Nach einigen Stun den wird mit Methanol versetzt und nach einigem Stehen die Lösung nacheinander mit verdünnter Salzsäure und mit Wasser ge waschen.
Die Waschwässer werden mit etwas Chloroform durchgesehüttelt, die vereinigten Chloroformlösungen mit Natriumsulfat getrok- knet, und dann bei vermindertem Druck Chloroform und Isovaleriansäuremethylester abdestilliert. Der Rückstand wird mit wenig Chloroform aufgenommen und diese Lösung in Petroläther eingerührt, wobei sich farblose Flocken ausscheiden. Das Isovaleryl-k-sti-o- phanthidin kristallisiert aus Alkohol in farb losen, glänzenden längliehen Blättchen, die bei etwa 183-184 schmelzen.
<I>Beispiel 2</I> 5 gr k-Strophanthidiri werden mit 0' ccm Pyridin und 25 ccm Chloro'orm übergossen. Unter Umschütteln werden nun 5 cm' Iso- valerylchlorid zugegeben. Die Mischung er wärmt sich dabei beträchtlich und beginnt auf dem heissen Wasserbad alsbald zu sieden. Man lässt 10 Minuten lang gelinde sieden und gibt dann 10 ems absoluten Alkohol zu.
Nach einer Viertelstunde leitet man Wasser- dampf durch die Lösung, worauf sich das entstandene Isovaleryl-k-strophanthidin als farbloses Öl ausscheidet, welches alsbald zu farblosen Brocken erstarrt. Das Rohprodukt wird durch Umkristallisieren aus Alkohol gerei nigt. Die Gesamtausbeute beträgt 85-90'/o.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Isovaleryl- k-strophanthidin, dadurch gekennzeichnet, dass man k-Strophanthidin mit einem acylie- renden Derivat der Isovaleriansäure behandelt. Das Isovaleryl-k-strophanthidin kristalli siert aus Alkohol in farblosen, glänzenden länglichen Blättchen, die bei etwa 183-184o schmelzen. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Gegenwart tertiärer Amine arbeitet. 2.Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Vermeidung höherer Tem peraturen arbeitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass man bei Gegenwart indiffe renter Mittel arbeitet.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH140534T | 1929-03-18 | ||
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| CH142065A true CH142065A (de) | 1930-08-31 |
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| CH142065D CH142065A (de) | 1929-03-18 | 1929-03-18 | Verfahren zur Darstellung von Isovaleryl-k-strophanthidin. |
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- 1929-03-18 CH CH142065D patent/CH142065A/de unknown
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