Verfahren zur Herstellung von coffeinfrelen Kaffeebohnen. Es existieren bereits eine grössere Anzahl von Verfahren zur Herstellung von coffein- freiem Kaffee. Nur einige dieser Verfahren haben praktische Wiel'itigkeit erlangt, so zum Beispiel die durch die<B>D.</B> R. P. Nr. <B>198279</B> und<B>198280</B> ehemals gesellützten. Es gelingt aber nicht, nach diesen einen einwandfreien coffeinfreien Kaffee herzustellen.
Zu dem gleichen Urteil gelangte auch F. Eilow (Che- miker-Zeitung, Göthen Nr. <B>65,</B> Seite<B>75</B> vom Jahre<B>1929).</B> Lange Zeit nahm man an, dass das Coffein im Kaffee nicht frei als C8H",N"0" sondern chemisch gebunden vor liege. Aus diesem Grunde hat man den Kaffee vor der Extraktion mit Säuren oder Alkalien behandelt, um die Coffeinsalze zu zerlegen. Zweifellos ist die Verwendung von sauer oder alkalisch reagierenden Flüssig keiten oder Dämpfen schädlich.
Das Coffein lässt sich jedoch aus der gan zen Kaffeebohne, wenn diese gut durch- weicht ist, zum Beispiel mit Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff usw. direkt extrahie ren, wenn man die Extraktionszeit genügend lange ausdehnt.
Die interessanten Versuche von<B>J.</B> Mac Lang ergaben: <B>1.</B> dass man, das Coffein aus dem gemahlenen und vollständig wasserfreien Kaffee bei vor sichtigem Arbeiten heraussublimieren kann; 2. dass das Alkaloid aus dem naturreinen Kaffee (zirka<B>10</B> % Wassergehalt) in der Wärme (zirka<B>70 'C)</B> zum Beispiel mit Tri- chloräthylen in 120 bis<B>180</B> Stunden nahezu vollständig extrahiert werden kann (die Zeitdauer hängt nur von der Zellen beschaffenheit der Bohne und dem ursprüng lichen Coffeingehalt ab);
<B>3.</B> dass sich das Coffein auch bei Zimmer temperatur ohne vorherige Anfeuchtung der Bohnen, zum Beispiel mit Chloroform, inner halb<B>900</B> Stunden absolut vollständig extra- hieren lässt. Im Extraktionsmittel findet sich das Coffein als C8H"N,0, vor, folglich ist die Verbindung wahrscheinlich. auch frei im Kaffee vorhanden. Diese Bestätigung findet sieh in weiteren Versuchen.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von coffeinfreien Kaffeebohnen ist dadurch gekennzeichnet, dass man coffeinhaltige Kaffebohnen mit symmetrischem Aep-tylendichlorid extrahliert.
Das Acetylendichlorid ist, wie Versuche ergaben, in bezug auf das Verfahren ehe- misch beständig und verhält sich gegen alle Kaffeebestandteile indifferent. Es hat über dies den Vorteil, dass es praktisch fast wasserunlöslich ist, wodurch viel weniger die Gefahr besteht, dass während des Abziehens der mit Coffein angereicherten Lösungsmittel auch bedeutendere Mengen Wasser mit auf <U>genommen</U> werden oder solches aus den Boli- neu nach und nach herausgedrängt wird.
Mit dem Wasser gehen nämlich auch Extrak- tivstoffe verloren, was streng vermieden wer den muss.
Die Extraktionsmittel lösen meistens mehr oder weniger Extraktivstoffe, sowie den grössten Teil des sogenannten Kaffeewachses, aus dem Kaffee heraus.
Es ist deshalb vorteilhaft zum Extrahie ren des Coffeins das symmetrische Acetylen- ehlorid vor dem Gebrauch mit Kaffee- Extraktivstoffen zu versetzen.
Es kann bei dem Verfahren ein mit Ex- traktivstoffen angereichertes oder auch ein mit solchen Stoffen gesättigtes Acetylen- dichlorid zur Anwendung gelangen. Unter Kaffee-Extraktivstoffen ist in diesem Züi- sammenhang vornehmlich das sogenannte Kaffeefett- und Wachsgemisch zu verstehen.
Bei bekanntem Verfahren wird das an den Bohnen anhaftende und auch das in diese eingedrungene Extraktionsmittel vermittelst direkten Dampfes, welchen man in den Ex- trakteur einleitet, entfernt, und man destil liert es im Vakuum mit direktem Dampf ab. Hierdurch leidet das Zellgewebe des Kaffees sehr, und dieser verfärbt sich durch die lange Prozedur, welcne erforderlich ist, um die letzten Spuren zu beseitigen.
Da, wie vor- bemerkt, ausser dem Coffein auch andere Stoffe nach dem fremden Verfahren aus dem Kaffee entfernt werden, so wird weiter hin durch die direkte Wasserdampf-Destilla- tion noch eine starke Lockerung des Zellen- gewebes herbeigeführt.
Die Entfernung des in die Bohnen ein gedrungenen und der noch anhaftenden Spu ren des Lösemittels wird bei dem Verfahren gemäss der Erfindung zweckmässig nicht durch die übliche Wasserdampf-Destillation in Kombination mit Vakuum vorgenommen, sondern dadurch, dass man den Kaffee mit Wasser anreichert und das Lösemittel unter Überdruck, also bei einer höheren Tempera tur als dem Siedepunkt des Lösungsmittels, abdestilliert. <I>Beispiel:</I> Man beschickt den Extraktions-Auto- klaven mit<B>500 kg</B> Kaffeebohnen, verschliesst denselben und leitet 4,0 bis<B>70 kg</B> gespannten Dampf von 2<B>Atü</B> ein.
Die Menge des ein zuleitenden Dampfes kann durch einen ent sprechenden Dampfmesser festgestellt wer den. Während des Einleitens rotiert der Autohlav. Da der Dampf in den geschlos senen Apparat eintritt, steigt das Manometer an diesem nach und nach. Gleichzeitig wäh rend des Einleitens oder auch schon früher beheizt man den Doppelmantel mit Dampf in der Spannung von<B>3</B> bis 4 Atü. Nach Ein leitung der obigen Menge gespannten Dampfes lässt man denselben etwa<B>9,</B> bis<B>3</B> Stunden einwirken, wonach der Hahn in der Brüdenleitung geöffnet und der Extrakteur gekühlt wird.
Alsdann leitet man durch ein Reservoir 400<B>kg</B> Acetylenchlorid, welches man zuvor mit dem Kaffeewachsgemisch ete. gesättigt hat, ein. Man extrahiert<B>35</B> bis 40 Minuten, zieht dann den Ex trakt ab und ersetzt ihn durch frisches Lösungsmittel. Man macht so<B>10</B> bis<B>15</B> Abzüge, indem man jeweils<B>3,5</B> bis 40 Mi nuten im geschlossenen Apparat bei einem Überdruck von<B>1,1</B> Atü extrahiert (also höher als beim Siedepunkt des Lösungsmittels).
Die benutzten Lösemittel werden jeweils mittelst Pumpen nach Reservoiren befördert, und später in besonderen Rührwerken mit Wasser, wie nach dem einen Verfahren von Mac Lang, unter bestimmten Bedingungen extrahiert. Das Wasser nimmt das ursprüng lich im Lösungsmittel gelöste Coffein auf. Das Kaffeewachs und die übrigen Bestand teile verbleiben im Extraktionsmittel. Das Coffein wird aus dem Wasser auf geeignete Weise ausgefällt und das Wasser um kristallisiert.
Der extrahierte Kaffee wird nach dem letzten Abzug mit<B>50</B> bis<B>100 kg</B> destillier tem Wasser versetzt, dann alles langsam un ter Rotieren des Apparates erwärmt. Man heizt denselben bis das Manometer auf 4 Atü ansteigt. Darnach öffnet man die Steig leitung (Brüdenleitung) und kühlt den Kon densator. Man erhitzt noch weiter und mani puliert so, dass die Destillation unter Über druck von<B>1,</B> 2 bis 4 Atü erfolgt. Mit dem Wasser destilliert das noch in den Bohnen verbliebene Lösungsmittel ab. Da diese Menge immer geringer wird, ist es etwas schwer, den Überdruck immer gleichmässig beizubehalten. Sobald man zirka<B>100</B> Liter Destillat erhalten hat, kühlt man den Kessel inhalt etwas ab und setzt nochmals etwa<B>50</B> Liter destilliertes warmes Wasser zu.
Das Wasser wird ebenfalls sehr rasch von den Bohnen aufgenommen, worauf besonders zu achten ist. Man erhitzt wiederum auf 1,2 bis<B>3</B> Atü und wiederholt diese Manipulation noch etwa<B>3</B> mal. Auf diese Weise gelingt es, das in die Bohnen eingedrungene Lö sungsmittel vollständig zu entfernen. Man trocknet hierauf den Kaffee so, dass in dem selben noch etwa<B>6</B> bis<B>8</B> % Wasser ver bleiben. Die ganze Operation nimmt zirka 20 bis 24 Stunden in Anspruch.
Für die Extraktion kann zum Beispiel eine ähnliche Apparatur, wie die in der Chemikerzeitung Nr. <B>6ä,</B> 1929, angegebene verwendet werden. Diese hat sich als sehr zweckentsprechend erwiesen. Als Ausgangs material lassen sich alle Kafieesorten mehr oder weniger gut verwenden. Dieselben haben in der Regel einen Coffeingehalt von <B>1</B> bis 1,4% (ungeröstet) und im Durchschnitt einen wässerigen Extraktivstoffgehalt von 2;77o (bei mittelstarker Röstung).
Der in der entsprechenden Apparatur nach obigem Beispiel hergestellte coffeinfreie Kaffee lässt sich hell rösten. Der Coffein- gehalt des so erhaltenen Produktes liegt weit unter<B>0,08%,</B> und der Gehalt an wässerigen Extraktivstoffen ist höher als 23%.
Der nach dem Verfahren hergestellte coffeinfreie Kaffee ist bei richtiger Nach behandlung absolut nebengeruch- und ge- schmackfrei. Er ist auffallenderweise im Aroma immer etwas stärker als der nämliche unextrallierte Kaffee. Der Grund dieser Qualitätsverbesserung ist noch nicht ein wandfrei festgestellt, wohl vermutet man, dass durch die besondere Arbeitsweise der Kaffee eine gewisse "Ausreifung" und "Ver- edelung" erfährt. Bewiesen ist jedoch nur die Qualitätsverbesserung.