CH151130A - Verfahren zur Darstellung von a, a-Dimethyl-B-methylaminopropionaldehyd. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von a,     a-Dimethyl-p-methylaminopropionaldehyd.       Aldehyde von der allgemeinen Formel  
EMI0001.0002     
    wobei R einen     Alkylrest,    R' ebenfalls einen       Alkylrest    oder Wasserstoff, R und R' zusam-         men    mit der     CH-Gruppe    auch einen hydro  aromatischen Ring bedeuten, sowie Verbin  dungen, welche solche Aldehyde abspalten,  lassen sich mit Formaldehyd und primären  oder sekundären     aliphatischen    Aminen im  Sinne folgender Gleichung leicht zu     Amino-          aldehyden    kondensieren  
EMI0001.0010     
    Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist  ein Verfahren zur Darstellung von a,

       a-Dime-          thyl-p-methylamirropropionaldehyd,    welches  dadurch     gekerinzeiohnet    ist, dass man     Isobu-          tyraldehyd    mit Formaldehyd und     Methylamin     kondensiert. Man kann bei dem Verfahren       Isobutyraldehyd    und Formaldehyd verwen  den, welche aus Verbindungen, die diese Al  dehyde abspalten, erzeugt wurden.  



  Der a,     a-Dimethyl-p-methylaminopropion-          aldehyd    bildet eine farblose, im Vakuum     un-          zersetzt    destillierbare Flüssigkeit von stark  alkalischer Reaktion. Er löst sich in Wasser    fast nicht. Mit Mineralsäuren bildet er     krr     stallinierende, in Wasser sehr leicht lösliche  Salze. Durch Reduktion erhält man den  a,     a-Dimethyl-p-metbylaminopropylalkohol,     der bei 54' schmilzt und unter 12 mm Druck  bei<B>85'</B> destilliert.  



  Der a,     a-Dimethyl-ss-methylaminopropion-          aldehyd    soll als Zwischenprodukt für die Her  stellung von Arzneimitteln dienen.  



  <I>Beispiel:</I>  24 Teile salzsaures     Metbylamin    und 14  Teile     Paraformaldehyd    werden mit 36 Teilen       Isobutyraldehyd    unter häufigem     Umschütteln         6-8 Stunden auf dem Wasserbad am Rück  flusskühler gekocht, bis eine homogene Flüs  sigkeit entstanden ist. Beim Eckalten erhält  man eine gelbliche Salzmasse, die in der  Hauptsache aus dem salzsauren Salz des  a,     a-Dimethyl-ss-methylaminopropionaldehyd     besteht. Dieses Rohprodukt ist für die Weiter  verarbeitung genügend rein.

   Es lässt sich in  schwach saurer Lösung durch     Natriumamal-          gam    zur entsprechenden Alkoholbase, dem  a,     a-Dimethyl-p-methylaminopropylalkohol    re  duzieren. Letzterer kann durch Vakuumdestil  lation gereinigt werden, wobei er unter 12 mm  Druck gegen 85   übergeht. Die destillierte  Alkoholbase erstarrt bald zu Kristallen, die  in organischen Lösungsmitteln leicht löslich  sind und aus     Petroläther    umkristallisiert wer  den können. Ihr Schmelzpunkt liegt bei 54  .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von a, a-Dime- thyl-l3-methylamirropropionaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man Isobutyraldehyd mit Formaldehyd und Methylamin kondensiert. Der a, a-Dimethyl-ss-methylaminopcopion- aldehyd bildet eine farblose, im Vakuum un- zersetzt destillierbare Flüssigkeit von stark alkalischer Reaktion. Er löst sich in Wasser fast nicht. Mit Mineralsäuren bildet er kri stallisierende, in .Wasser sehr leicht lösliche Salze.

   Durch Reduktion erhält man den a, a-Dimethyl-l3-methylanrinopropylalkohol, der bei 59 schmilzt und unter 12 mm Druck bei 85 destilliert. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Isobutyraldehyd, der aus Isobutyraldehyd abgebenden Ver bindungen erzeugt wurde, verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd, der aus Formaldehyd abgebenden Verbin dungen erzeugt wurde, verwendet.