CH157341A - Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines gelben     Küpenfarbstoffes.       Durch die deutschen Patentschriften  Nr. 257832 und Nr.     265647    sind Verfahren  zur Herstellung von     alkaliunlösliehen    Kör  pern geschützt, welche darin bestehen, dass  man     1-Chlor-2-oxyanthrachinon        bezw.-    1 . 3  Dibrom-2-oxyanthraehinon mit oder - ohne  Zusatz von Alkalien, -Soda- oder Natrium  acetat, mit sich selbst verschmilzt. -Es wer  den auf diese Weise Produkte erhalten, wel  che als     1)ianthrachinonylendioxyde    anzu  sprechen sind und nach Reinigung durch  energisches Chloren Wolle und Baumwolle  aus der     Küpe    gelb anfärben-.

   -- _-_  Es wurde gefunden,-     dass    man derartige       Dianthrachinonylendioxyde    glatt und in grö  sserer Reinheit     gewinnen    kann, wenn man  Gemische von     1.2-Dioxyanthrachinon    oder       Substitutionsprodukten    desselben mit     1.2-          Dihalogenanthrachinonen    oder deren     Substi-          tutionsprodukten    mit oder ohne Zusatz von  säurebindenden Mitteln, wie Alkalien oder  Salzen, deren Säurerest durch Halogen-         wässerstoffsäure        abspaltbar    ist (zum Beispiel  Soda,     Natriumacetat,

          Natriumsulfit    und der  gleichen), und in Gegenwart oder Abwesen  heit von gegenüber den Ausgangsmaterialien       indiffereaen        Lösungsmitteln    auf höhere  Temperaturen erhitzt. Zur Reinigung der  Kondensationsprodukte kann man dieselben,  nachdem sie mit     verdünnten    Alkalien aus  gekocht- sind, in Schwefelsäure lösen und  durch vorsichtigen Zusatz von Wasser wie  der ausfällen. Die Produkte sind in orga  nischen Lösungsmitteln schwer löslich, doch  gelingt es- in vielen Fällen, dieselben aus  hochsiedenden organischen Lösungsmitteln  kristallisiert zu erhalten.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung eines gelben       Küpenfarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,  dass man 1     .2-Dioxyanthrachinon    mit 1 .     2-          Dihalogenanthrachinon    kondensiert.  



  Der neue Farbstoff färbt aus rotbrauner       Küpe    ein kräftiges, klares und echtes Gelb.      Das Produkt ist völlig unlöslich in     Alkalien,     sehr schwer löslich     in    hochsiedenden orga  nischen     Lösungsmitteln,    doch kann es durch  Kochen mit Nitrobenzol schön kristallisiert  erhalten werden. Es löst sich in konzentrier  ter Schwefelsäure mit blauroter Farbe.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Ein Gemisch von 24 Gewichtsteilen 1.     2-          Dioxyanthrachinon    und 36;6 Gewichtsteilen       1.2-Dibromanthrachinon    wird in     einem     eisernen Kessel auf 230   C erhitzt und in die  Schmelze 1 bis 13 Gewichtsteile     calcinierte     Soda eingerührt, wobei Schäumen eintritt.  Man erhitzt allmählich bis auf 295   und hält  diese Temperatur unter Rühren, bis die  Schmelze pulverig geworden ist. Nach dem  Erkalten wird die Masse mit Wasser fein  angerieben und unter eventuellem Zusatz von  Alkali aufgekocht. Man saugt ab und wäscht  den Rückstand gut aus.

   Das getrocknete Pro  dukt wird in der zehnfachen Gewichtsmenge  96%iger Schwefelsäure gelöst und durch Zu  satz der halben Gewichtsmenge Wasser (be  zogen auf die gelöste Substanz) als bräun  liches Sulfat in kristallisierter Form ab  geschieden. Man saugt ab, zerlegt die Kri  stalle durch Anrühren mit Wasser, presst ab  und wäscht neutral. Das so erhaltene gelbe  Produkt kann nach     Überführung    in Pasten  form ohne weiteres zum Färben verwendet  werden.

      <I>Beispiel 2:</I>  24     Gewichtsteile    1.     2-Dioxyanthrachinon,     36,6     Gewichtsteile    1.     2-Dibromantbrachinon,     20 Gewichtsteile     calcinierte    Soda und 400  Gewichtsteile     Chinolin    werden 1 Stunde zum  Sieden erhitzt. Man lässt     dann    erkalten, ver-    setzt mit 400 Gewichtsteile Alkohol, saugt  den entstandenen Niederschlag ab und wäscht  ihn mit Alkohol und     heissem    Wasser aus. Das  getrocknete Rohprodukt gibt bei seiner Reini  gung mit Schwefelsäure nach Beispiel 1 den  in diesem Beispiel     beschriebenen    Farbstoff.

    <I>Beispiel 3:</I>  In eine Schmelze von 24 Gewichts  teilen 1.     2-Dioxyanthrachinon    und 27,7 Ge  wichtsteilen 1. 2 -     Dichloranthracbinon    im  Eisenkessel werden bei<B>250'</B> 15 Gewichts  teile wasserfreies     Kaliumkarbanat    eingerührt,  wobei Schäumen eintritt. Man rührt zunächst  bei<B>2,50'</B> kurze Zeit weiter, lässt dann auf  300   steigen und hält diese Temperatur, bis  die Schmelze dick     bezw.    trocken geworden  ist. Die Aufarbeitung der erkalteten Masse  und die anschliessende Reinigung des Roh  produktes mit Schwefelsäure nach Beispiel 1  gibt den in diesem Beispiel     beschriebenen     Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>1.</B> 2-Dioxyanthrachinon mit 1 .2- Dihalogenanthrachinon kondensiert. Der neue Farbstoff färbt aus rotbrauner Küpe ein kräftiges, klares und echtes Gelb. Das Produkt ist völlig unlöslich in Alkalien, sehr schwer löslich in hochsiedenden orga nischen Lösungsmitteln, doch kann es durch Kochen mit Nitrobenzol schön kristallisiert erhalten werden. Es löst sich in konzentrier ter Schwefelsäure mit blauroter Farbe.