CH185959A - Verfahren zur Herstellung einer Chinophtalonsulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Chinophtalonsulfosäure.       Es wurde gefunden, dass man zu       Chinophtalonsulfosäuren    folgender allgemei  ner Formel:  
EMI0001.0003     
    gelangen kann, wenn man die Sulfate von       Chinophtalonen    oder die     Anlagerungspro-          dukte    von     Schwefeltriogyd    an     Chinophtalone,     gegebenenfalls unter     vermindertem    Druck  auf höhere Temperaturen, z.     B..    über etwa  <B><I>100'</I></B> C bis etwa 200' C erhitzt.

   Die in die  ser Weise leicht in sehr guter Ausbeute und  Reinheit darstellbaren     Chinophtalonsulfo-          säuren    zeichnen sich durch     gute        färberische     Eigenschaften aus. Die     Stellung    der     Sulfo-          gMpe    im Molekül ist nicht     bekannt.     



       Die    Ausführung des Verfahrens     ge-          schieht        zweckmässig    so, dass man zuerst das    Sulfat des     Chinophtalons    oder dessen An  lagerungsverbindung an     Schwefeltriogyd     herstellt und dieselben gegebenenfalls unter  vermindertem Druck auf höhere Temperatur  erhitzt.

   Man erhält das Sulfat des     Chinoph-          talons    leicht als feste, rote, kristalline Masse,  wenn man beispielsweise 1     Mol        Chinophtalon     mit 1     Mol    Monohydrat     zusammenbringt.    Das       Anlagerungsprodukt    von     Chinophtalon    an       Schwefeltrioxyd    stellt man zweckmässig in  der Weise her, dass man über das     Chinoph-          talon,    das sich in einem mit Rühr- oder       Knetvorrichtung    versehenen Gefäss befindet,

    einen mit     Schwefeltriogyddampf    beladenen       Luftstrom    leitet. Man unterbricht den Vor  gang, wenn die notwendige Menge Schwefel  säureanhydrid aufgenommen ist. Die Dar  stellung des Sulfates und des Schwefel  trioxyd-Anlagerungsproduktes kann aber  auch, ebenso wie das zur Umlagerung not  wendige Erhitzen, in Gegenwart eines     Lö-          sungs-    oder     Verdünnungsmittels,    z. B. Tetra-           chloräthan    oder     Trichlorbenzol,    vorgenom  men werden.  



  Die Schnelligkeit, mit der die Bildung  der     Chinoplhtalonsulfosäuren    aus dem Sulfat       bezw.    aus dem     Schwefeltrioxyd-Anlagerungs-          produkt    vor sich geht, hängt von der Tempe  ratur ab. Sehr wesentlich für den     glatten     Verlauf der     Umlagerung    des     Chinophtalon-          sulfafes        ist    die rasche und vollständige Ent  fernung des dabei gebildeten Wassers aus  der Reaktionsmasse. Am vorteilhaftesten  kann das dadurch erreicht werden, dass man  die Umsetzung unter     vermindertem    Druck  vornimmt.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist     ein    Verfahren     zur        Darstellung    einer       Chinophtalonsulfosäure,    welches dadurch  gekennzeichnet ist, dass man     3-Oxychino-          phtalon    mit der     äquivalenten    Menge eines       Sulfierungsmittels    erhitzt.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 30     Gewichtsteile        3-Oxychinophtalon     werden mit 10 Gewichtsteilen Monohydrat  verrieben. Dabei bildet sich unter schwachem  Erwärmen das Sulfat des     3-Oxychinoph-          talons,    das alsbald zu einer roten, festen  kristallinen Masse erstarrt.

   Diese. wird bei  einem Druck von 2=3 mm     Hg    7-8 Stunden  lang auf 190   C erhitzt, wobei .das     gebildete          Wasser        unter    Blasenbildung     entweicht.    Die  nach dem Erkalten     feste    Schmelze wird     mit     Wasser aufgekocht und von wenig     ungelös-          tem    Ausgangsmaterial     heiss        abfiltriert.        Aus     dem heissen Filtrat fällt     ein    Teil der     3-Oxy-          chinophtalonsulfosäure    schon beim 

  Abkühlen  aus. Zur vollständigen     Abscheidung    der     3-          Oxychinophtalonsulfosäure    wird dieselbe aus  dem Filtrat mit Kochsalz     aasgesalzen.    Sie       wird    dann abgesaugt und mit Kochsalz  lösung gewaschen.     ,Getrocknet    bildet die     3-          Oxychinophtalonsulfosäure    ein gelbes Pulver,       -das    Wolle aus saurem Bade in sehr licht  echten gelben Tönen gut egalisierend an  färbt. Die Ausbeute     ist    sehr gut.  



  An Stelle von 10 Gewichtsteilen Mono  hydrat     können.    auch 10 Gewichtsteile     Oleum       mit 20%     S03-Gehalt    mit gleichem Erfolg  angewendet werden.  



  2. In 120     Gewichtsteilen.        3-Oxychino-          phtalon,    die sich in einem     Kneter    befinden,  werden mit einem Luftstrom langsam 37  Gewichtsteile     Schwefeltrioxyd    eingeleitet.  Dabei wird das     Schwefelsäureanhydrid    von  dem     3-Oxychinophtalon    aufgenommen. Das       Anlagerungsprodukt    bildet ein gelbes Pul  ver; es wird bei 2-3 mm     Hg    13 Stunden  lang auf<B>170'</B> C erhitzt. Dabei bildet es eine  zähe Schmelze, die in der Kälte fest wird.

    Das     Reaktionsprodukt        wird        gepulvert    und  dann mit     Wasser    aufgekocht. Dabei geht  dasselbe fast völlig     in    Lösung. Nach dem       Abfiltrieren    der unlöslichen Nebenprodukte  wird die     gebildete        3-Oxychinophtalonsulfo-          säure    aasgesalzen, abgesaugt, mit Kochsalz  lösung gewaschen und getrocknet. Das     Sul-          fierungsprodukt    bildet ein gelbes     Pulver,     das auf Wolle aus saurem Bade gut egali  sierende Färbungen gibt. Die Ausbeute ist  sehr gut.  



  3. Zu 120 Gewichtsteilen     3-Oxychino-          phtalon    werden, wie im Beispiel 3     beschrieben,     in einen     Kneter    37 Gewichtsteile Schwefel  trioxyd eingeleitet und das erhaltene An  lagerungsprodukt bei etwa 7,60     mm        Hg    13       Stunden    auf<B>170'</B> C     erhitzt.    Die feste Reak  tionsmasse wird nach. dem Abkühlen     gepul-          vert    und wie in den vorhergehenden Bei  spielen beschrieben, aufgearbeitet.

   Man er  hält. die     Sulfosäure    des     3-Oxyclhinophtalons     in sehr guter     Ausbeute.     



  4. 1000 Gewichtsteile     Tetrachloräthan     werden     zusammen    mit 50     Gewichtsteilen    3  Oxychinophtalon unter Rühren zusammen auf  etwa 85   C erhitzt und sodann 30 Gewichts  teile Monohydrat langsam     zugetropft.    Dann  erwärmt man zum     Sieden    und destilliert  langsam in etwa 12-15 Stunden das     Tetra-          chloräthan    aus .der     Reaktionsmasse    ab.

   Den  Rest des     Tetrachloräthans    treibt man mit  Wasserdampf über, wobei die gebildete     3-          Oxychinophtalonsulfosäure        in    dem niederge  schlagenen Kondenswasser     gleichzeitig        in     Lösung geht. Man filtriert von etwa     unsul-          fiertem    Ausgangsmaterial ab und fällt aus      dem Filtrat die     3-Oxychinophtalonsulfosäure     mit Kochsalz aus. Sie bildet nach dem Ab  saugen, Waschen mit Kochsalzlösung und  Trocknen ein gelbes Pulver. Die Ausbeute  ist gut.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Chino- phtalonsulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Oxychinophtalon mit der äqui valenten Menge eines Sulfierungsmittels er hitzt. Die 3-Oxychinophtalonsulfosäure bildet ein gelbes Pulver, das Wolle aus saurem Bade in sehr lichtechten gelben Tönen gut egalisierend färbt. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Oxychino- phtaIon mit der äquivalenten Menge Schwefelsäuremonohydrat verreibt und das erhaltene Sulfat des 3-Oxychino- phtalons bei einem Druck von 2-3 mm Quecksilber 7-8 Stunden lang auf 190 C erhitzt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in 3-Oxychino- phtalon die äquivalente Menge Schwefel- trioxyd einleitet und das so erhaltene Anlagerungsprodukt bei 2-3 mm Queck silberdruck 13 Stunden lang auf 170 C erhitzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in 3-Oxychino- phtalon die äquivalente Menge Schwefel trioxyd einleitet und das so erhaltene An lagerungsprodukt unter normalem Druck 13 .Stunden auf 170 C erhitzt. 4.

   Verfahren. nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 3-Oxychino- phtalon in Gegenwart von Tetvachlor- äthan bei etwa 85 C die äquivalente Menge Schwefelsäuremonohydrat zutrop- fen lässt und zum Sieden bringt.