CH158542A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     DarsteHung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man einen wert  vollen     Käponfarbstoff    erhalten kann, wenn  man die     Acylverbindung,    die aus<B>1</B>     Mol        1-          Merk,apto   <B>-</B> 2<B>-</B>     aminoanthrachinon    und<B>1</B>     Mol     einer Verbindung der Formel  
EMI0001.0011     
    in der R einen bei der     Acylierung    sich ab  spaltenden Rest bedeutet, erhältlich ist, so  lange erhitzt, bis praktisch kein unveränder  tes Ausgangsmaterial mehr nachweisbar ist.

    Dies kann beispielsweise in der Weise ge  schehen,     dass    man die     Acylverbindung    in  Lösung oder Suspension, gegebenenfalls in  Gegenwart von geeigneten Kondensations-         mitteln,    erhitzt. Die genannte     Acylverbinduna,          lässt    sich beispielsweise durch Umsetzung von  <B>1</B>     Mol        1.2(S)-Antbrachiiionthioxatithoi)-Bz2-          carbonsäurechlorid    mit     1-Merkapto-2-amiiio-          anthrachinon    herstellen, wobei bei geeigneter  Führung der Reaktion der     Endstoff    in einer  Operation erhalten werden kann.

   Die als  Ausgangsmaterial dienende     Acylverhindung,     kann man auch so herstellen,     dass    man  <B>1</B>     Mol        1.2(S)-Anthrachinonthioxanthon-Bz2-          earbonsäurechlorid    und<B>1</B>     Mol        1-Halogen-2-          amino-anthrachinon    miteinander umsetzt und  in der erhaltenen     Acylverbindung    das Halogen  durch die     Merkaptogruppe    ersetzt. Auch hier  ist es möglich, die Kondensation der     Acyl-          verbindung    zum Endstoff mit ihrer Darstel  lung zu verbinden.

   Besonders geeignete Ver  bindungen der oben gezeigten Formel sind  zum Beispiel die     Halogenide.     



  Der neue     Küpenfarbstoff    färbt Baumwolle  aus     olivbrauner        Küpe    in     grünstichig    gelben  Tönen.      <I>Beispiel<B>1:</B></I>  20,2 Teile des Chlorids der     1.2(S)-An-          thrachinontbioxanthon-Bz2-earbonsäure,    das       zurn    Beispiel durch Kondensation von     1-Cyan-          2-bromanthrachinon    und     Thiosalieylsäure,          Ringschluss    des Kondensationsproduktes zum       ThioxanthonderivatmittelstSchwefelsäure    und  Behandlung der entstandenen     1.2(S)

  -Anthra-          chinonthioxatithon-Bz2-earbonsäure    mit     Thio-          nylchlorid    hergestellt werden kann, werden  mit<B>12,7</B> Teilen     1-Merkapto-2-aminoarithra-          chinon    so lange in<B>3000</B> Teilen siedendem       Trichlorbenzol    erhitzt, bis die Abspaltung von  Salzsäure und Wasser beendet ist. Der Farb  stoff scheidet sich beim Abkühlen in feinen  grüngelben     Kriställeben    ab. Er wird in der  üblichen Weise isoliert und kann     gewünsch-          tenfalls    durch eine Nachbehandlung mit       Natriumhypochloritlösung    gereinigt werden.

    <I>Beispiel 2:</I>  20 Teile     1.2(S)-Anthraeliinonthioxaiithon-          Bz2-earbonsäLirechlorid    werden mit<B>13</B> Teilen       1-Ohlor-2-aminoanthrachition    und<B>300</B> Teilen  Nitrobenzol so lange auf<B>190-195 (1</B>     C    erhitzt,  bis die Abspaltung von Chlorwasserstoff be  endet ist. Das Reaktionsprodukt wird bei  1200     C    abgesaugt und durch Waschen mit  Alkohol vom Nitrobenzol befreit. Es bildet  gelbe Nadeln und färbt aus grüner     Küpe     Baumwolle in     grüngelbein    Ton.  



  <B>2,9</B> Teile dieses Produktes werden in<B>55</B>  Teilen Phenol mit<B>6</B> Teilen entwässertem  Schwefelnatrium und<B>9</B> Teilen Schwefel so  lange auf<B>150-155 0 0</B> unter Rühren erhitzt,  bis das     aboeschiedene    Reaktionsprodukt     chlor-          0     frei geworden ist. Nach dein Verdünnen der  Reaktionsmasse mit<B>80</B> Teilen Alkohol wird  abgesaugt und mit Alkohol gewaschen; gege-         benenfalls    kann das     Rohprodukt    durch Be  handeln     mitNatriumhypochloritlösung    in der  üblichen Weise gereinigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurcb gekennzeichnet, dass man die Acylverbindung, die aus<B>1</B> Mol 1-Merkapto- 2-aminoanthrachinon und<B>1</B> -Mol einer Ver bindung der Formel EMI0002.0043 in der R einen bei der Acylierung sich ab spaltenden Rest bedeutet, erhältlich ist, so lange erhitzt, bis praktisch kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr nachweisbar ist.

   Der neue Küpenfarbstoff färbt Baumwolle aus olivbrauner Küpe in grünstichig gelben Tönen. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Erbitzung in Gegenwart eines Verdünnungsmittels vor nimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Erhitzung in Gegenwart eines kondensierenden Mittels vornimmt.