CH196353A - Verfahren zur Herstellung eines Pyrenderivates. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Pyrenderivates.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Pyrenderivates. Es wurde gefunden, dass ein Pyrenderivat hergestellt werden kann, wenn man auf 3-Pyrenolin 4-Bromplithalsäureanhydrid ein wirken lässt und das erhaltene Produkt mit 1-Aminoanthrachinon umsetzt. Der erhaltene Farbstoff kann aus a-Chlor- naphthalin umkristallisiert werden, wobei ein schwarzrotes Pulver vom F. 400 bis 410<B>'</B> er halten wird, das sieli in konzentrierter Schwe felsäure mit blaugrüner Farbe löst und Baum wolle aus grünoliver Küpe in sehr echten Bordeauxtönen färbt. Die Einwirkung des 4-Bromphthalsäure- anhydrids wird zweckmässig bei höherer Tem peratur durchgeführt, in An- oder Abwesen heit von indifferenten Lösungs- oder Ver dünnungsmitteln, wie beispielsweise Nitro- benzol oder Trichlorbenzol, und ferner vor teilhaft in Gegenwart von Kondensations mitteln. Geeignete Kondensationsmittel sind z. B. Aluminiumhalogenide, wie z. B. Alu- miniumehlorid oder Eisenchlorid. Diese Kon densationsmittel können in Gegenwart von den Schmelzpunkt erniedrigenden Zusätzen, wie z. B. Alkalihalogeniden (Natrium- oder<B>/</B> und Kaliumehlorid), verwendet werden. <I>Beispiel:</I> <B>115</B> Teile 3-Pyrenolin, 40 Teile 4-Brom- phthalsäureanhydrid und<B>80</B> Teile Alumi- niume,hlorid werden innig gemischt und wäh rend 20 Stunden bei einer Temperatur von 140 bis 145<B>'</B> gehalten. Nach dem Erkalten wird der zerkleinerte Reaktionskuchen zur Entfernung des Aluminiumrhlorides in ver dünnte Salzsäur e eingetragen, aufgekocht. abfiltriert und ausgewaschen. Der rohe Farb stoff wird durch Behandeln mit heisser ver.- dünnter Sodalösung und nachherigem Aus kochen mit Alkohol gereinigt und aus Tri- chlorbenzol unter Tierkohlezusatz umkristalli siert. <B>13</B> Teile des erhaltenen Bromphthaloyl- pyrenolins und.<B>10</B> Teile 1-Aminoanthrachi- non werden in<B>300</B> Teilen Nitrobenzol ver teilt. Nach dem Zufügen von<B>8</B> Teilen Kupferchlorür und<B>10</B> Teilen getrocknetem entwässertem Natriumacetat wird die Tem-. peratur auf 200 bis 2-90 <B>"</B> erhöht und<B>5</B> Stun den bei dieser Temperatur gerührt. Die Reaktionsmasse wird heiss abgenutscht, mit Nitrobenzol, Benzol und Alkohol gewasebeii und mit 3%iger Salzsäure ausgekoeht. Zur Reinigung wird der Farbstoff aus a-Chlor- naphthalin umkristallisiert.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellun-- eines Pvren- derivates, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 3-Pyrenolin 4-Bromphthalsäureanhydrifl einwirken lässt und das erhaltene Prodiikt mit 1-Aminoanthrachinon umsetzt.EMI0002.0024 Der <SEP> erhaltene <SEP> FatIstoff <SEP> kann <SEP> aus <SEP> -Chlor naphtlialin <SEP> umkristallisied <SEP> werden, <SEP> wobei <SEP> ein <tb> schwarzrotes <SEP> Pulver <SEP> vom <SEP> F. <SEP> 400 <SEP> bis <SEP> 410' <tb> erhalten <SEP> wird. <SEP> das <SEP> sieb <SEP> in <SEP> konzentriertet Sebwefelsäutre <SEP> mit <SEP> Farbe <SEP> löst <tb> und <SEP> Baum#\-olle <SEP> atis <SEP> )-i-iinoliv(,i- <SEP> -Ki*ipr# <SEP> iii <SEP> selir <tb> echten <SEP> Boi-de#titxiöii(,n <SEP> färbt.UNTERANSPRUCI-I: Verfahren gemäss Patentanspruch, da- dureb gekentizeichiiet, dass man in Gegen wart von Vei-dünnungs-, so,#vie von Koiiden- Z, a1.beitel.
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1936
- 1936-04-29 CH CH196353D patent/CH196353A/de unknown
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