CH163549A - Verfahren zur Herstellung eines beständigen Reduktionsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines beständigen     Reduktionsproduktes.       Es wurde gefunden,     dass    man ein neues,       beständio-es    Reduktionsprodukt des     5,5',7,7'-          Tetrachlorindigos    erhalten kann, wenn man  die freie     Leukoverbindung    des genannten  Farbstoffes so lange erwärmt, bis eine in  kalten, wässerigen     Alkalilösungen    unlösliche  Verbindung entstanden ist.  



  Das Verfahren kann in der Weise aus  geführt werden,     dass    man den Farbstoff oder  seine     Dehydroverbindungen    in der üblichen  Weise in alkalischem, neutralem oder saurem  Medium reduziert und die freie     Leukover-          bindung    gleichzeitig oder unmittelbar an  schliessend oder nach ihrer Isolierung so  lange für sich oder mit sauer reagierenden  Mitteln, zum Beispiel verdünnten Säuren,  sauren Salzen, erwärmt, bis die neue Ver  bindung, die im Gegensatz zu der     eigent-          liehen        Leukoverbindung    in kalten, verdünn  ten wässerigen     Alkalilösungen,

      zum Beispiel  <B>5 %</B>     iger    Natron- oder Kalilauge, unlöslich  ist, entstanden ist. Beispielsweise kann man    den     Farbstiff    mittelst ameisensaurem Am  monium und     schwefliger    Säure, vorteilhaft  in alkoholischer     Lösuno-    oder     Verdünnunc     n     ZDI     bei     Wasserbadtemperaturen    reduzieren, wor  auf man dann     zurf        9ollständigen    Umwandlung  der noch vorhandenen     Leukoverbindung     einige Stunden im Sieden erhält.

   Man kann  in gleicher Weise zur Reduktion     Alkali-          hydrosulfit    oder Zink und Eisessig und ähn  liches verwenden, oder auch mit Wasser  stoff katalytisch reduzieren. Man kann hier  bei in einem Arbeitsgang zu der in kalten  wässerigen     Alkalilbsungen    unlöslichen Ver  bindung gelangen, wenn man bei der Re  duktion in Abwesenheit von Alkalien     bezw.     Erdalkalien oder unter Zusatz geringerer  Mengen dieser, als zur Bildung der     Mono-          metallsalze    der     Leukoverbindung    erforder  lich ist, arbeitet und so lange erhitzt, bis  die Umwandlung praktisch beendet ist.

   Hat  man alkalisch reduziert, so wird die Lösung  der     Leukoverbindung    mit Säuren, wie           schweiliger    Säure, Salzsäure,     Oxalsäure,     Weinsäure     usw.,    oder sauren<B>-</B> Salzen, wie       Natriumbisulfit,        Natriumbisulfat,        Ka.lium-          bitartrat        usw.,    angesäuert, worauf man die  Mischung, zweckmässig unter Zufügung von  Lösungsmitteln, wie Alkoholen,     Dioxan,          (irlykoläthern        usw.,    so lange erwärmt,

   bis  die Umwandlung in das in kalten wässe  rigen     Alkalilösungen    unlösliche Produkt be  endet ist.  



  In vielen Fällen ist es zweckmässig, die  Reduktion des Farbstoffes und die     Behancl-          lung    seiner     Leukoverbindung    mit sauer  reagierenden Mitteln in einem Arbeitsgang,  eventuell unter gleichzeitiger oder     naellträg-          licher    Verdampfung oder unter     Abdestil-          lieren    des     Lösungs-    oder     Verdünnungsmit-          tels,    vorzunehmen. Man kann hierbei die  Flüssigkeit entweder ganz     abdestillieren    oder  nur bis zur     Abscheidung    des Reduktions  produktes.  



  Das neue Reduktionsprodukt ist ein fast  weisser Körper, an der Luft beständig, löst  sieh leicht in heissen, wässerigen Alkalien  und in kalten, alkoholischen     Alkalilösungen     und bildet dabei die Salze der eigentlichen       Leukoverbindung.     



  <I>Beispiel:</I>  Eine Mischung von<B>200</B> Teilen einer  20     %igen    Paste von     5,5,7,7'-Tetrachlorindigo,     <B>5 0</B> Teilen einer 45     7o        igen        Ammoniumformiat-          lösung    und 400 Teilen Alkohol wird unter         t'        Olutem,        Rühren        und        Rückflusskühlung        zum     Kochen erhitzt. In die siedende     Mischun--          werden    12 Teile     schwellige    Säure in lang  samem Strom eingeleitet.

   Die     ursprüngliehe     dunkelblaue Reaktionsmasse nimmt     allmäli-          lieh    eine grüne Färbung an, die nach etwa       dreiviertel    Stunden in gelb umschlägt.     Man     kocht noch eine weitere Stunde, wobei sich  ein grosser Teil des neuen Reduktionsproduk  tes ausscheidet, und destilliert dann den<B>Al-</B>  kohol, bei gewöhnlichem Druck möglichst  vollständig ab. Das entstandene, fast un  gefärbte Reduktionsprodukt     -wi   <B>'</B> rd darauf  durch Waschen mit Wasser von Salzen be  freit.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines beständi- ,gen Reduktionsproduktes des 5,5',7,7',-Tetra- Z chlorindigos, dadurch gekennzeichnet, dass man die freie Leukoverbindung dieses Farbstoffes so lange erwärmt, bis eine in halten, wässerigen Alkalilösungen unlösliche Verbinduno- entstanden ist.

   Das neue Reduktionsprodukt ist ein fast weisser Körper, an der Luft beständig, löst sieh leicht in heissen, wässerieen Alkalien und in kalten, alkoholischen Alkalilösungen und bildet dabei die Salze der eigentlieben Leukoverbindung.