CH164366A

CH164366A - Verfahren zur Reinigung von das männliche Keimdrüsenhormon enthaltenden Präparaten.

Info

Publication number: CH164366A
Authority: CH
Inventors: Schering-Kahlbaum A G
Original assignee: Schering Kahlbaum Ag
Priority date: 1931-10-23
Filing date: 1932-09-01
Publication date: 1933-09-30

Description

Verfahren zur Reinigung von das männliche Keimdrüsenhormon enthaltenden Präparaten. Bisher ist es mit technischen Methoden nicht möglich gewesen, Präparate aus männ lichem Keimdrüsenhormon herzustellen, die reiner gewesen wären als etwa 10-25 mg pro Kapaunen-Einheit. (Über Definition dieses Begriffs siehe Wiener Archiv für innere Me dizin, Bd. XXI, Heft 3, 1931, S. 334).

Es hat sich gezeigt, dass man zu bedeu tend reineren Präparaten gelangen kann, wenn man Reinigungsverfahren anwendet, die zwar an sich keine wesentliche Erhöhung des Reinheitsgrades hervorrufen, aber zur Entfernung von solchen Stoffen führen, die bei der weiteren Reinigung, z. B. nach den in der Hormonchemie üblichen Entmischungsmetho- den ausserordentlich störend wirken.

Die vor liegende Erfindung betrifft ein derartiges Ver fahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das männliche Keimdrüsenhormon enthaltende Präparate nach einer Behandlung mit absolut alkoholischer Salzsäure in Benzol aufnimmt, die Benzollösung mit einem ali- phatischen Kohlenwasserstoff, zum Beispiel Petroläther, versetzt und nach Entfernung der sich abscheidenden Produkte der Lösung das Hormon mit organisch-wässerigen Lö sungsmitteln entzieht.

Das Produkt soll zur Herstellung von Arzneimitteln Verwendung finden. Beispiel: 20 gr eines rohen Hormonöls, das zum Beispiel nach der Vorschrift von Funk aus Männerharn erhalten wurde und dessen Wirk samkeit etwa 10 mg pro Kapaunen-Einheit be trägt, wird mit 200 cm3 eines mit Salzsäure gas in der Kälte gesättigten absoluten Methyl alkohols versetzt und 2 Stunden gekocht. Man versetzt nun mit Wasser und äthert durch mehrmaliges Ausschütteln mit je 100 <B>cm'</B> Äther aus. Die ätherische Lösung wird zuerst mit Alkali und hierauf mit Wasser gewaschen und nach dem Trocknen vom Äther befreit.

Die Ausbeute beträgt 17 gr. Das erhaltene Produkt wird in etwa 10 cm' Benzol heiss gelöst und mit etwa 200 cm' Ligroin (Siedepunkt 70 ) unter gründlichem Um schütteln vorsichtig versetzt. Man erhält einen schmierigen Niederschlag, von dem die pe- trolätherische Lösung abgegossen wird. Das Verfahren des Auflösens in einer geringen Benzolmenge und des Ausfällens mit Petrol- äther wird mit dem erhaltenen Niederschlag mehrmals wiederholt.

Zum Schluss erhält man den Niederschlag nicht mehr in schmieriger, sondern mehr flockiger Form. Die vereinig ten petrolätherischen Lösungen werden nun mit einer Mischung von 60 Teilen Äthyl- alkohol und 40 Teilen Wasser in Portionen von etwa 100 cms mehrere Male gründlich durchgeschüttelt. Durch Verdampfen der alko holischen Lösung im Vakuum bis zur Trockne erhält man etwa 0,5 gr eines Öles, das eine Wirksamkeit von 0,3-0,4 mg pro Kapaunen-. Einheit besitzt. Nennenswerte Verluste an Hormon entstehen bei dem Verfahren nicht.

An Stelle des Methyl- beziehungsweise Äthylalkohols können andere Alkohole, an Stelle des Petroläthers andere Kohlenwasser- stoffe oder ihre Gemische verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von das männ liche Keimdrüsenhormon enthaltenden Prä paraten, dadurch gekennzeichnet, dass man diese nach einer Behandlung mit absolut alkoholischer Salzsäure in Benzol aufnimmt, die Benzollösung, mit einem aliphatischen Kohlenwasserstoff versetzt und nach Entfer nung der sich abscheidenden Produkte der Lösung das Hormon mit organisch-wässerigen Lösungsmitteln entzieht. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Benzollösung in der Wärme mit dem aliphatischen Kohlen wasserstoff versetzt wird. 2.

Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Benzollösung mit Petroläther versetzt wird.