CH168136A - Verfahren zur Herstellung von 3-Methylal-3-oxymethyl-n-pentan. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     3-Nethylal-3-oxymethyl-n-pentan.       Gegenstand der     Erfindung    ist ein Ver  fahren zur Herstellung des bisher noch nicht  bekannten     3-3fethylal-3-ogymethyl-n-pentans,     das dadurch gekennzeichnet ist, dass man       3-Methylal-n-pentan    mit Formaldehyd kon  densiert.  



  Man kann dabei so vorgehen, dass     3-Me-          thylal-n-pentan    mit Formaldehyd gemischt  und der Einwirkung eines der bekannten,  die     Aldolkondensation    katalysierenden Stoffe,  zum Beispiel Natronlauge, Kalilauge, Pott  aschelösung usw., unterworfen wird. Zur  besseren Lösung einer wässerigen     Formalde-          hydlösung    in     3-Methylal-n-pentan    empfiehlt  sich der Zusatz eines Lösungsvermittlers, zum  Beispiel Methanol.

   Zweckmässig wird zur  Erzielung eines einheitlichen     Reaktionsver-          laufes    hierbei die Temperatur in bestimm  ten Grenzen gehalten, die je nach Art des  verwendeten Katalysators verschieden sein  können; bei     Verwendung    von Natronlauge    haben sich 8-12   als günstig erwiesen; ein  weiterer Vorteil kann durch Anwendung eines  Überschusses von     3-Methylal-n-pentan    gegen  überFormaldehyd erreicht werden;     3-Methylal-          n-pentan    ist im Gegensatz zu Formalde  hyd eine verhältnismässig beständige Substanz,  so dass der Überschuss ohne Schwierigkeiten  unverändert zurückgewonnen werden kann.

    Bei Anwendung     äqijimolekularer    Mengen bei  der Aldehyde wird ein Umsatz von 54 /o  der Theorie bezogen auf Formaldehyd erreicht,  lässt man dagegen auf 1     Mol    Formaldehyd  2     Mol    3 -     Methyl        al    - n -     pentan    einwirken, so  steigert sich der Umsatz bezogen auf For  maldehyd bis W /o der Theorie. Die Aus  beute ist so gut wie quantitativ bezogen  sowohl auf Formaldehyd, als auch auf     3-Me-          thylal-n-petan.    Die gemäss der Erfindung  erhaltene Verbindung dient als wertvolles  Ausgangsmaterial für chemische Synthesen  und vor allem zur Herstellung von Arznei  mitteln.

        <I>Beispiel:</I>  Zu 100 Gewichtsteilen     3-Methylal-n-pentan     in 140 Gewichtsteile Methanol lässt man 54       Gewichtsteile        einer        28,5%igen        Formaldehyd-          lösung        und        13        Gewichtsteile        einer        24%igen          Ätznatronlösung    bei 8-120 unter Rühren zulau  fen. Nach beendeter Reaktion wird angesäuert  und das gebildete     3-Methylal-3-oxymethyl-n-          pentan    durch Destillation isoliert.

   Das reine  Produkt besitzt den Kochpunkt 14<B>96',</B> es ist mit  Wasser nicht mischbar, nach längerem Stehen  tritt     Polymerisation    und Kristallisation ein.  Die Analyse liefert auf den beschriebenen  Körper genau stimmende Werte:  Berechnet: C = 64,61 % H =10,78 %       Gefunden:

          0=--64,81%        H        =        10,85        %     Der 'Umsatz bezogen auf Formaldehyd       beträgt        94%        der        Theorie.        Die        Ausbeute       bezogen auf Formaldehyd und     3-Methylal-n-          pentan    je 980% der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 3-Methyla1- 3-oxymethyl-n-pentan, dadurch gekennzeich net, dass 3-Methylal-n-pentan mit Formal dehyd kondensiert wird. Das reine Produkt besitzt den Kochpunkt 14 96 0, es ist mit Wasser nicht mischbar. Nach längerem Stehen tritt Polymerisa- tion und Kristallisation ein.