CH177265A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes.

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CH177265A
CH177265A CH177265DA CH177265A CH 177265 A CH177265 A CH 177265A CH 177265D A CH177265D A CH 177265DA CH 177265 A CH177265 A CH 177265A
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amino
nitrobenzoyl
sulfonic acid
oxynaphthalene
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D265/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D265/041,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines
    • C07D265/121,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes.    Es wurde gefunden, dass man ein neues  Zwischenprodukt, die     1-(3'Nitrobenzoyl)-ami-          no-4-ainino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäui-e,    er  halten kann, wenn man die OH-Gruppe der       1-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    mit  einer     aliphatischen        Carbonsäure,    die höchstens  zwei     Kohlenstoffatome    enthält,     acyliert,    das  so erhaltene Produkt mit einer     Diazoverbin-          dung    vereinigt,

   den so erhaltenen     Azofarb-          stoff    in schwach saurem Medium mit Reduk  tionsmitteln behandelt, den erhältlichen zy  klischen     Iminoäther    der Formel  
EMI0001.0013     
    mit     3-Nitrobenzoylchlorid    kondensiert und    hierauf den zyklischen     Iminoäthei-    durch Be  handeln mit gelinde wirkenden     Verseifungs-          mitteln    spaltet, und die entstandenen     N-Acyl-          verbindung    verseift.  



  Die     1-(3'-Nitrobenzoyl)-amino-4-amino-5-          oxynaphthalin-7-sulfonsäure    bildet ein graues  Pulver, dessen     Alkalisalze    in Wasser leicht  löslich sind. Es ist ein wertvolles Ausgangs  material zur Herstellung von Zwischenpro  dukten oder zur Herstellung von     Farbstoffen.       <I>Beispiel</I>         1-Amino    - 5 -     oxynaphtbalin    -7 -     sulfonsäure     wird auf bekannte Weise in der OH-Gruppe  mit     Essigsäureanhydrid    verestert und alsdann  mit     Diazobenzol    gekuppelt.

   Nach     Aufschlem-          men    des     abfiltrierten    Farbstoffes in verdünn  ter Essigsäure und     successiver    Zugabe von  Zinkstaub bis zur     Entfärbung    scheidet sich  der zyklische     Iminoäther    der     1-Amino-4-ace-          tylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    der  wahrscheinlichen Formel    
EMI0002.0001     
    als schwach grauer Niederschlag aus, der  durch Filtrieren isoliert wird.  



  Durch Versetzen der neutralen Lösung  der neuen Verbindung mit der äquivalenten  Menge     meta-Nitrobenzoylchlorid    und Na  triumacetat bei etwa<B>300</B> C entsteht die       1-(3'-Nitrobenzoyl)    -     amino    -4-     acetylamino    - 5  ogynaphthalin-7-sulfonsäure, die sich in Form  ihres zyklischen     Iminoäthers    als grauweisse,  schleimige Masse abscheidet.  



  Wird der so erhaltene zyklische     Imino-          äther    der     1-(3'-Nitrobenzoyl)amino-4-acethyl-          amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    kurze  Zeit mit etwa 2     o/oiger    Salzsäure gekocht,  so scheidet sich beim Erkalten die     1-(3'-Nitro-          benzoyl)    -     amino-4-        amino-5-oxynaphthalin-7-          sulfonsäure    als grauer sandiger Niederschlag  aus.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes, der 1-(3'-Nitrobenzoyl)- amino-4-amino-5-oxyciaphtbalin-7-sulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man die 0R- Gruppe der 1-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon- säure mit einer aliphatischen Carbonsäure, die höchstens zwei gohlenstoffatome enthält, acyliert, das so erhaltene Produkt mit einer Diazoverbindung vereinigt, den so erhaltenen Azolarbstoff in schwach saurem Medium mit Reduktionsmittel behandelt,
    den erhältlichen zyklischen Iminoäther der Formel EMI0002.0029 mit 3-Nitrobenzoylchlorid kondensiert und und hierauf den zyklischen Iminoäther durch Behandeln mit gelinde wirkenden Verseifungs- mitteln spaltet, und die entstandene N-Acyl- verbindung verseift. Die 1-(3'-Nitrobenzoyl)-amino-4-amino-5- oxynaphthalin-7-sulfonsäure bildet ein graues Pulver, dessen Alkalisalze in Wasser leicht löslich sind.
    Es ist ein wertvolles Ausgangs material zur Herstellung von Zwischenpro dukten oder zur Herstellung von Farbstoffen.
CH177265D 1934-07-19 1934-07-19 Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes. CH177265A (de)

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