Procédé d'ignifugation des fibres textiles En faisant réagir à haute température sur du pentachlo- rure de phosphore chlorure d'ammonium, en proportions telles qu'il ait pour chaque atome de phosphore moins d'un atome d'azote, on obtient des halogénures de phosphonitrile téloméres de formule brute: P 1<B>ci</B> 2n+3 , en mélange éventuellement avec des polymères de formule (PNC12)n. De tels produits sont décrits dans le brevet français 1 157 097.
Si l'on fait réagir sur ces télomères, en mélange éventuelle ment avec des polymères de formule (PNC12 ., de l'ammoniac et de 1 alcool méthylique, on obtient des produits solubles dans l' ; de tels produits sont décrits dans le brevet français 1 225 073; ils peuvent être utilisés pour l'igni fugation des fibres textiles. A cet effet on imprègne les fibres avec des solutions aqueuses contenant ces produits et les soumet ensuite à un traitement thermique entre 100 et 200 C.
Ce procédé d'ignifugation présente l'avantage de ne pas faire virer les nuances des colorants directs et de ne pas nuire au toucher des fibres; les effets obtenus résistent au nettoyage à sec et aux lavages répétés Il a été trouvé que l'on peut encore améliorer la qualité de l'ignifugation obtenue grâce à ce procédé en combinant celui-ci avec un traitement au moyen d'un dérivé réactif à haute teneur en azote. Par dérivé réactif à haute teneur en azote on entend un composé susceptible de se condenser sur des groupes -OH ou -NH- et dont la teneur en azote est telle qu'après condensation sur lesdits groupes le reste de la molécule du dérivé réactif contienne au moins 20% d'azote.
Des composés réactifs de ce genre sont, par exemple, les suivants: l'hexaméthylolmélamine, l'hexaméthylolmélamine méthylée, le chlorure cyanurique, le tri-aziridinylphosphi- neoxyd'e, le tri-méthylaziridinylphosphineoxyde.
EMI0003.0008
co <SEP> osés <SEP> réactifs <SEP> à <SEP> haute <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote <SEP> sont <SEP> appli ti,lUl <SEP> 1a <SEP> Uqeh@
<tb> gués <SEP> Yen <SEP> solution <SEP> ou <SEP> en <SEP> émulsion <SEP> aqueuse; <SEP> ils <SEP> sont <SEP> ajoutés bain d'ignifugeant ou appliqués en bain séparé.
Au bain aux bains de traitement peuvent être ajoutés des cataly- seurs, des produits mouillants. des agents imperméabili- sants, des fongicides, des adoucissants ou tout autre - t destiné à modifier les propriétés des fibres. I1 probable qu'au cours du traitement thermique ultérieur composé réactif à, haute teneur en azote réagit soit s groupes -OH ou -NH- de la fibre, soit sur les groupe l'ignifugeant, soit sur ces deux sortes de groupes.
présent procédé a l'avantage d'augmenter le taux de fixation l'ignifugeant sur les fibres et, pour une même quanti d ignifugeant fixé, la teneur en azote des fibres trai s; en résulte que l'on peut diminuer la quantité d'ignifu geant à mettre en oeuvre pour obtenir un résultat déterminé ou améliorer l'effet d'ignifugation obtenu avec une quanti- déterminée d'ignifugeant.
rapport au procédé du brevet français No. 1'129' cédé selon l'invention permet d'obtenir un effet igni doué d'une meilleure stabilité vis à vis des lavage ménagers.
Dans les exemples suivants les parties indiquées sont des parties en poids, sauf indication contraire. <U>Exemple 1</U>
EMI0004.0001
On <SEP> dissout <SEP> dans <SEP> 64 <SEP> parties <SEP> d'eau <SEP> 25 <SEP> parties <SEP> produit
<tb> <I>l@e <SEP> @Orrrm@C<U>@ <SEP> yN</U></I> <SEP> <B>p</B> <SEP> repare <SEP> si <SEP> nf-1-T <SEP> revel <SEP> ran <SEP> ai
<tb> exemple <SEP> 2-clû#-%-- <SEP> <B>Ç</B> <SEP> e-073; <SEP> 5 parties 'urée, 5 parties d'une solution aqueuse à 75% d'hexa- méthylolmélamine tétraméthylée polymérisée jusqu'à l'obtention d'une viscosité de 220 centipoises à 200C et une partie de chlorure de magnésium.
Un tissu de coton croisé, bien dé- bouilli, pesant 330 g au m2 est foulardé dans bain ainsi préparé puis exprimé à<B>68%,</B> séché à l'étuve à température de 900C soumis à un traitement thermique à 1500C pendant cinq minutes. Après rinçage et séchage on obtient un tissu igiifugé qui reste ignifuge après un plus grand nombre de lavages que si l'application est effectuée en 'absence de résine.
Le tissu ainsi traité et rincé a teneur de <B>2,3%</B> en phosphore et de 2,6,% en azote alors que pour le même tissu traité dans les mêmes conditions mais en l'ab sence de résine ces teneurs sont respectivement de 1,6% et de 1P45%.
<U>Exemple 2</U> On dissout dans 59 parties d'eau 25 parties du produit pré-. paré suivant l'exemple 2 du brevet français 1 225 073, 5 parties d'urée, 10 parties d'une solution aqueuse à 75% d'hexaméthylolmélamine tétraméthylée polymérisée jusqu'à l'obtention d'une viscosité de 220 centipoises à 200C et une partie de chlorure de magnésium.
Un tissu de coton croisé, bien débouilli, pesant 330 g au m2 est foulardé dans le bain ainsi préparé, puis exprimé à 68%, séché à 'étuve une température de 900C et soumis à un traitement ther mique à 1500C pendant cinq minutes. Aprés.rinçage séchage on obtient un tissu ignifugé qui reste ignifuge après un plus grand n#bre de lavages que si l'application effec tuée en l'absence de résine.
tissu ainsi traité est rincé; il a une teneur en phos phore de 3,05% et en azote de 4,15%.
<U>Exemple 3</U> dissout dans 63,3 parties d'eau 25 parties du produit préparé suivant l'exemple 2 du brevet français 1 225 073, parties d'urée, 6 parties de triaziridinyl-phosphine- oxyde et 0,7 partie de fluoborate de zinc. Un tissu de coton croisé, bien débouilli, pesant 330 g au m2 est foulardé dans le bain ainsi préparé, puis exprimé à 65%, séché à 'étuve à une température de 900C et soumis à un traite ment thermique à 1500C pendant cinq minutes.
Après rinçage séchage on obtient un tissu ignifugé; il reste ignifuge après un plus grand nombre de lavages que si l'application effectuée en l'absence de triaziridinyl-phosphine-oxyde. <U>Exemple 4</U> dissout dans 63,3 parties d'eau 25 parties du produit préparé suivant l'exemple 2 du brevet français 1 225 073, parties d'urée, 6 parties de tri-méthylaziridinyl-phosphine- oxyde et 0,7 partie de fluoborate de zinc.
Un tissu de coton croisé, bien débouilli, pesant 330 g au m2 est foulardé dans bain ainsi préparé, puis exprimé à 65%, séché ' l'étuve température de 900C et soumis à un traitement thermique 150 C pendant cinq minutes.
Après rinçage et séchage on obtient un tissu ignifugé; il reste ignifuge après un<B>plus</B> grand nombre de lavages que si l'application<B>est</B> effectuée 'absence de tri-méthylaziri.dinyl-phosphine-oxyde. <U>Exemple 5</U> prépare un bain aqueux comprenant par litre g du pro duit préparé d'après l'exemple 2 du brevet français 1 225 073, g d'urée, 30 g de triaziridinyl-phosphine-oxyde et 15 g d une émulsion de résine polyacrylique, telle celle con nue sur le marché sous le nom de "Liant Impéron .
Un tissu coton ciroisé, bien débouilli, pesant<I>330</I> g au est fou- lardé dans le bain ainsi préparé, puis exprimé à 65%, séché a l'étuve à une température de 900C et soumis à un traite ment thermique à 1500C pendant cinq minutes.
Après rinçage et séchage on obtient un tissu ignifugé; il reste ignifuge après un plus grand nombre de lavages que si l'application est effectuée en l'absence de triaziridinyl phosphine-oxyde. <U>Exemple 6</U> On prépare un bain aqueux comprenant par litre: 350 g du produit préparé d'après l'exemple 2 du brevet français 1 225 , 70 g d'urée, 50 g de triaziridinyl-phosphine-oxyde et 15 'une émulsion de résine polyacrylique, telle que celle connue sur le marché sous le nom de "Liant Impéron TF".
Un tissu de coton croisé, bien débouilli, pesant 330 & au m2 est foulardé dans le bain ainsi préparé, puis exprimé à 65%, séché a l'étuve à une température de 900C soumis à un traitement thermique à 1500C pendant cinq minutes.
Après rinçage et séchage on obtient un tissu ignifugé; il reste ignifuge après un plus grand nombre de lavages que si l'appli cation effectuée en l'absence de triaziridinyl-phosphine- oxyde. <U>Exemple 7</U> On émulsionne 25 parties de chlorure cyanurique dans 350 parties produit préparé suivant l'exemple 2 du brevet français 1 225 073, ajoute 70 parties d'urée et de l'eau en quantité suffisante pour avoir un bain de 1 000 parties en volume.
Un tissu de coton croisé, bien débouilli, pesant 330 g au m2 est foulardé dans le bain ainsi préparé, puis exprimé 65%, séché â l'étuve à une température de 900C et soumis un traitement thermique à 1500C pendant cinq minutes.
Après rinçage et séchage on obtient un tissu ignifugé; reste ignifuge après un plus grand nombre de lavages l'application est effectuée en l'absence de chlorure cyanurique.