CH188029A - Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Coeranthren- und Coerbianthrenreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Coeranthren- und Coerbianthrenreihe.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Coeranthren- und Coerbianthrenreihe. Verbindungen der Coeranthren- und Coer- bia-nthrenreihe wurden bisher durch Reduk tion der entsprechenden Coeroxonol- bezw. Coeroxenolverbindungen mit Jodwasserstoff in Gegenwart von Phosphor hergestellt. Diese Arbeitsweise kommt wegen der Ver wendung von Jodwasserstoff praktisch nicht in Frage, umsomehr als die dabei entstehen den Produkte in unreiner Form erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, dass sich diese Verbindungen der Coeranthren- und Coerbi- anthrenreihe sehr glatt und in reiner Form darstellen lassen, wenn man die entsprechen den alkalilösliehen, sauerstoffhaltigen Ab kömmlinge, wie Coeroxonole oder Coeroxenole in alkalischem Medium mit reaktionsfähigem Wasserstoff behandelt. Dies geschieht vor zugsweise so, da.ss man die Ausgangsstoffe mit Wasserstoff in Gegenwart von Katalysa toren oder mit Wasserstoff im Entstehungs zustand behandelt. Das Verfahren kann bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, zum Beispiel GO bis 120 C, eventuell unter Druck, ausgeführt werden.
Man kann zum Beispiel in der Weise ver fahren, dass man die oben erwähnten Aus gangsstoffe in Gegenwart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln (zum Beispiel Cyclo- hexan, Tetrahydronaphthalin, Dekahydro- naphthalin, Hexan und dergleichen) mit Wasserstoff in Gegenwart von Hydrierungs- katalysatoren, wie fein verteiltem Nickel, Kupfer, Kobalt, Palladium, Platin etc.,
für sich oder in Mischung miteinander oder mit andern Stoffen, zum Beispiel Aktivatoren, bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls un ter Druck, behandelt. Man kann auch die Coeroxonole oder Coeroxenole in alkalischem Medium mit nascierenden Wasserstoff ent wickelnden energischen Reduktionsmitteln behandeln, beispielsweise mit Aluminium, Zink, Zinn, Blei und dergleichen, in Gegen wart von Alkalilaugen oder Ammoniak.
In manchen Fällen erweist es sich vorteilhaft, zu dem nascierenden Wasserstoff entwickeln den Reduktionsmittel organische Lösungs mittel, wie Alkohol, Aceton etc., zuzusetzen. Auch die elektrolytische Reduktion in alhali- schem Medium führt zum Ziel.
Die Reaktionsprodukte werden aus dem Reaktionsgemisch in beliebiger Weise abge trennt und zeichnen sich durch grosse Rein heit aus. Sie sind zum Färben von Werkstof fen, zum Beispiel Benzin, Fetten und Ölen, geeignet und können auch als Ausgangs material zur Herstellung neuer Farbstoffe dienen.
<I>Beispiel 1:</I> 5 Teile Dimethylcoeroxonolwerden unter Rühren in 50 Teilen zirka 20%iger Natron lauge suspendiert, worauf das Gemisch nach Zugabe von 15 Teilen. Zinkstaub und ge gebenenfalls 20 Teilen thylalkohol 5 Stun den lang zum Sieden erhitzt wird. Das Ende der Reaktion macht sich durch eine starke Aufhellung der anfangs rot gefärbten Lö sung bemerkbar. Das Gemisch von über schüssigem Zinkstaub und gebildetem Reduk tionsprodukt wird abgesaugt und letzteres durch Extraktion mit organischen Lösungs mitteln isoliert. Es stellt ein gelbbraunes Produkt dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst. Ähnlich verfährt man, wenn man an Stelle -des Dimethylcoeroxonols Coeroxenol verwendet.
<I>Beispiel 2:</I> 5 Teile gereinigtes Coeroxonol werden in 100 Teilen Cyclohexan suspendiert und nach Zugabe von 1 Teil sehr fein verteiltem Nickelpulver mit Wasserstoff unter 100 Atin. Druck 4 Stunden lang auf 100 C erwärmt. Das tiefgefärbte Reduktionsprodukt wird in üblicher Weise aufgearbeitet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Verbin dungen der Coeranthren- und Coerbianthren- reihe, durch Reduktion der entsprechenden alkalilöslichen, sauerstoffhaltigen Abkömm linge. dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangsstoffe in alkalischer Flüssigkeit mit reaktionsfähigem Wasserstoff behandelt. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, .dass man als reak tionsfähigen Wasserstoff durch Katalysa toren aktivierten Wasserstoffbenützt. ?.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Wasser stoff im Entstehungszustand verwendet.
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| CH188029D CH188029A (de) | 1934-10-05 | 1935-09-23 | Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Coeranthren- und Coerbianthrenreihe. |
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