CH188501A - Verfahren zur Darstellung eines Naphthotriazols. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Naphthotriazols.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines Naphthotriazols. Gemäss dem im Hauptpatent Nr. 164836 beschriebenen Verfahren erhält man ein Oxy- naphttriazol, wenn man auf den aus 4-Nitro- 1- diazobenzol durch saures Kuppeln mit 1-Amino-8-oxynaphthalin-3.6-disulfosäure er hältlichen o-Aminoazofarbstoff Verbindungen des zweiwertigen Kupfers zur Einwirkung bringt.
Wie nun weiter gefunden wurde, erhält man ein ähnliches, noch nicht bekanntes, für den gleichen Zweck brauchbares Naphttriazol, wenn man auf den Farbstoff, erhältlich durch Kuppeln von 1-Diazo-8-oxynaphthalin-3.6- disulfosäure mit 4-Nitro-1.3-diaminobenzol in saurer Lösung, Verbindungen des zwei wertigen Kupfers zur Einwirkung bringt.
Die Oxydation kann in neutraler, alkali scher, ammoniakalischer oder saurer Lösung durchgeführt werden. Auch andere Oxyda tionsmittel, die für sich allein nicht zum Ziele führen, beispielsweise Wasserstoffsuper oxyd, Natriumhypochlorit, können in Gegen- wart von zur Triazolbildung unzureichenden Mengen Kupferverbindungen für den genann ten Zweck Verwendung finden.
Beispiel: 23,9 Teile 1-Amino - 8 - oxynaphthalin- 3.6-disulfonsäure werden in bekannter Weise diazotiert, worauf man eine warme salzsaure Lösung von 4-Nitro-1.3-diaminobenzol hinzu laufen lässt unter Vermeidung eines zu starken Ansteigens der Temperatur durch Eiszugabe. Die Kupplung wird durch Zulaufenlassen einer Lösung von Natriumacetat und gelindes Erwärmen beendet und der Farbstoff nach Zugabe von Salz von der Flüssigkeit getrennt.
Der Presskuchen wird in etwa<B>1000</B> Teilen Wasser und 20 Teilen Natriumcarbonat heiss gelöst, worauf man bei 80 .eine mit Am moniak übersättigte Lösung von 55 Teilen krist. Kupfersulfat hinzulaufen lässt. Die Farbe der Lösung schlägt hierbei fast sofort von orange in grüngelb um.
EMI0002.0001
<I>Das <SEP> Triazol <SEP> der <SEP> Formel</I>
<tb> <I>Na <SEP> 03S- <SEP> @-</I><B>OH</B>
<tb> <I>/N@ <SEP> N82</I>
<tb> <I>NOZ</I>
<tb> N
<tb> l
<tb> <I>SOgNa</I>
EMI0002.0002
<I>wird <SEP> durch <SEP> Kochsalzzugabe <SEP> nicht <SEP> vollständig</I>
<tb> <I>abgeschieden, <SEP> sondern <SEP> durch <SEP> Eindampfen <SEP> der</I>
<tb> <I>Lösung <SEP> gewonnen;
<SEP> in <SEP> der <SEP> Praxis <SEP> wird <SEP> man</I>
EMI0002.0003
<I>jedoch <SEP> mit <SEP> Vorteil <SEP> die <SEP> erhaltene <SEP> Lösung</I>
<tb> <I>direkt <SEP> auf <SEP> Farbstoff <SEP> weiterverarbeiten. <SEP> Das</I>
EMI0002.0004
<I>Triazol <SEP> stellt <SEP> trocken <SEP> ein <SEP> dunkelgelbes <SEP> Pulver</I>
<tb> <I>dar, <SEP> das <SEP> sich <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> mitgrüngelber <SEP> Partie</I>
<tb> <I>löst <SEP> EskuppeltleichtmitDiazoverbindungen.</I>
Claims (1)
- EMI0002.0005 <I>PATENTANSPRUCH:</I> <tb> <I>Verfahren <SEP> zur <SEP> .Herstellung <SEP> eines <SEP> Napht</I> <tb> <I>triazole, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man</I> <tb> <I>auf <SEP> den <SEP> aus <SEP> 1 <SEP> Diazo-8-oxynaphthalin-3. <SEP> d-</I> <tb> <I>disulfosäure <SEP> durch <SEP> Kuppeln <SEP> mit <SEP> 4-Nitro-l.<SEP> 3-</I> <tb> <I>diaminobenzol <SEP> in <SEP> saurer <SEP> Lösung <SEP> erhältlichen</I> EMI0002.0006 <I>Parbsto.C <SEP> Verbindungen</I> <tb> <I>.Kupfers <SEP> zur <SEP> Mnwiikang <SEP> A</I> <tb> <I>Das <SEP> so <SEP> erhältliche <SEP> Napht</I> <tb> <I>Natriumsalz <SEP> trocken <SEP> ein <SEP> dank</I> <tb> <I>das <SEP> sich <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> mit <SEP> grü</I> <tb> <I>löst, <SEP> leicht <SEP> mit <SEP> Diazoverbindul</I> <tb> <I>und <SEP> der <SEP> Formel</I> EMI0002.0007 <I>NaOyS <SEP> -OB</I> <tb> N <tb> <I>SOgNa</I> EMI0002.0008 <I>entspricht.</I> EMI0002.0009 <B><I>UNTERANSPRUCH:</I></B> <tb> <I>Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch</I> EMI0002.0010 <I>gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> eine <SEP> Verbindung</I> <tb> <I>des <SEP> zweiwertigen <SEP> Kupfers <SEP> und <SEP> ein <SEP> anderes</I> EMI0002.0011 <I>Oxydationsmittel <SEP> verwendet.</I>
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