CH192969A - Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Mittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     kapillaraktiven    Mittels.    Das Hauptpatent Nr. 190153 betrifft ein  Verfahren zur     Herstellung    eines kapillar  aktiven Mittels, das dadurch gekennzeichnet  ist,     dass    man ein Gemisch von     Alkylkresolen,     das durch     Kondensation    von synthetischem       olefinreiehem    Benzin mit in Hauptsache     Or-          thokresol    enthaltendem technischem     Kresol     in Gegenwart von Kondensationsmitteln er  halten wird,

   in     Gegenwart    von     Hydrierungs-          kafalysatoren        perhydriert    und     .das    erhaltene       Hydrierungsprodukt    durch Behandlung mit       Sulfonierungsmitteln    in     wasserlösliche    Form  überführt.  



  Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur     Herstellung    eines     #    kapillar  aktiven Mittels, das dadurch gekennzeichnet  ist, dass man ein Gemisch von     Alkylkresolen,     das durch Kondensation von     olefinreichem          Crackbenzin    mit vorwiegend     o-Kresol    ent  haltendem technischem     Kreeol    in Gegenwart  eines Kondensationsmittels erhalten wird,

    unter Verwendung von     Hydrierungskata-          lysatoren        perhydriert    und das     Hydrierungs-          produkt    .durch Behandlung mit .Sulfonie-         rungsmitteln    in     wasoerlö.sliche    Form     über-          führt.     



  Die bei der     Herstellung    des Ausgangs  stoffes zur Verwendung gelangenden     olefin-          reichen        Crackbenzine    können beispielsweise  durch     Crackung    von Erdöldestillaten     nach     dem     Dubbsverfahren    oder dem     Gyroverfah-          ren        gewonnen    werden.

       Derartige        Crack-          benzine    besitzen bis zu<B>70%</B>     Olefin-Kohlen-          wasserstoff.    Ihr Endprodukt liegt     durch-          eehnittlich    bei<B>2,50'</B> C.  



  Die     Hydrierung    kann nach bekannten  Methoden     unter    Verwendung von Katalysa  toren, wie Nickel, Kupfer, Kobalt, Chrom,  Zink, Cadmium, Mangan oder Edelmetallen       bezw.    aus diesen Metallen     gemischten    Ka  talysatoren erfolgen; ferner können auch  Katalysatoren, die gegen einen Schwefel  gehalt unempfindlich sind, wie     Molybdän,     Wolfram und dergl., verwendet werden.  



  Die     Sulfonierung    kann mit den üblichen       Sulfonierungsmitteln,    wie     konz.    Schwefel  säure, Schwefelsäure, Schwefelsäure,     @SO;;,          Chlorsulfonsäure    oder     Anlagerungsprodukten              von,    S03 an     Tertiärbasen    und     dergl.,    erfolgen,  wobei man in     Gegenwart    oder Abwesenheit  von wasserentziehenden Mitteln, ferner von       Lösungs-    oder     Verdünnungsmitteln    arbeiten  kann.  



  Es ist zweckmässig, das saure     Sulfonie-          rungsprodukt    zu seiner     praktischen    Verwen  dung in Salze überzuführen, so vorzugsweise  in     die        Alkalisalze    sowie .die     Ammoniumsalze     oder deren organische     Substitutionsprodukte.          Beispiele:     1.

   Ein nach dem     Dubbsverfahren        ge-          cracktes        Erdöldestillat,        dass    innerhalb 70 bis  200      /7-60    mm siedet     und    40 %     Olefinkohlen-          wasserstoffe    enthält, wird mit überschüssi  gem technischem     o-Kresol    unter der kataly  tischen Einwirkung von wässriger Überchlor  säure kondensiert;

   das. nicht umgesetzte     Kre-          sol    und die     Paraffinkohlenwasserstoffe    wer  den durch     fraktionierte    Destillation vom       Kondensationsprodukt        abgetrennt.     



  1100     Gewichtssteile    des Kondensations  produktes werden mit 100 Gewichtsteilen  eines aktiven     Hydrierungskatalysators    bei  200     bis    220   unter     :1100        atü        Wasserstoffdruck     hydriert.  



  1000     Gewichtsteile    des vom Katalysator       abfiltrierten        Hydrierungsproduktes        werden.     unter Rühren bei 40     bis:    50   zu dem Addi  tionsprodukt     (Anhydropyridinium-        bezw.        Pi-          colinium-Sulfonsäure),    das durch Eintragen  von 440     Gewichtsteilen        Schwefels:

  äureanhy-          drid        in    900     Gewichtsteile    trockener techni  scher     Pyridinbassen    unter Kühlung     gewonnen     worden     ist,    hinzugefügt.

   Zur Beendigung der  Umsetzung wird .danach noch einige Zeit bei  60 bis 65          gerührt.     Zu;    dem     Reaktions-          gemisch    wird dann die     berechnete    Menge       wässriger    Natronlauge (3.3 bis     35%        NaOH)     zweckmässig unter Kühlung eingerührt und  das in Freiheit gesetzte     Pyridinbasengemisch          abgetrennt.    Nach .der Aufarbeitung des,

   er  haltenen     Neutralisationsproduktes    wird als       Enderzeugnis    ein Gemisch der     Natriumsalze     der     :Sulfonierungsprodukte    der     perhydrierten          Isoalkylkresole    in Form eines weissen Pul  vers gewonnen.    2. Durch     Crackung    von Erdöl nach einem       modifizierten        Gyroverfahren    werden     olefin-          reiche        Craekdestillate    gewonnen.

   Eine Siede  fraktion vom Kp. 80     bis        9210'/7:60    mm, die  etwa<B>70%</B>     Oelfinkohlenwasserstoffe    enthält,  wird mit technischem     o-Kresol    unter der ka  talytischen Einwirkung von     wässriger    Per  chlorsäure bei erhöhter Temperatur konden  siert und das     erhaltene        Kondensationsprodukt     durch fraktionierte Destillation isoliert. Es       besteht    im     wesentlichen    aus einem Gemisch       isoalkylierter        Kresole.     



  1150     Gewichtssteile        des        Kondeneationspro-          duktes    werden,     gewünschtenfalls    nach vor  hergehender     Reinigung    durch     Destillation,     mit 100     Gewichtsteilen    eines     Hydrierunge-          katalysator    s bei 210 bis 2,20' bei erhöhtem  Wasserstoffdruck im     Rührautoklaven    per  hydriert und das     Hydrierungsprodukt    vom       Katalysator    über eine     Filterpresse    abge  trennt.

   Durch Umsetzung von 600 Gewichts  teilen eines     destillierten    trockenen     Pyri.din-          basengemisches    mit 1200     Gewichtsteilen    fein       gepulverten        Kaliumpyrosulfats    wird     unter          Kühlung    ein     Gemisch    aus     Kaliumsulfat,    An  hydropyridiniumsulfosäure und     Pyridin    er  halten.

   In     diesses        Gemisch    werden 1200     Ge-          wichtsteile    des     Hydrierungsproduktes    einge  tragen; zur Beendigung der Umsetzung wird  einige Zeit bei erhöhter Temperatur durch       inniges    Vermischen homogenisiert.

   Nach Zu  gabe der berechneten     Menge    einer     wässrigen     Lösung von     Kaliumkarbonat    oder     KOR    wird  das     Pyridiniumsalz    .des     ,

  Sulfonierungspro-          duktes    in das     Kaliumsalz    umgesetzt und  nach     Abtrennung    des ausgeschiedenen     Pyri-          dinbasengemisches    .die     wässrige    Lösung des       Kaliumsalzes    zusammen mit dem     Kaliumsul-          fat    durch     Zerstäubungstrocknung    in feste  Form     übergeführt.    Man erhält so ein weisses  wasserlösliches Pulver mit sehr guten     ka-          pillaraktiven    Eigenschaften.  



  3. Durch     Kondensation    eines innerhalb  der Grenzen von 205 bis .300      (760    mm ,sie  denden     Crackgasöls,    das<B>70%</B>     ungesättigte          Kohlenwasserstoffe    enthält, mit überschüssi  gem technischem     o-Kresol    wird unter der       katalytischen    Einwirkung von wässriger      Überchlorsäure ein     Gemisch        isoalkylierter          Kresole        erhalten,

      das nach Zusatz von 10 Ge  wichtsprozent     eines    wirksamen     Hydrierungs-          katalysators    bei 200' leicht unter erhöhtem  Wasserstoffdruck     perhydriert    werden kann.

    Zur Überführung in :das     3ulfonat    werden  300 Gewichtsteile des vom     Katalysator    .ge  trennten     Hydrierungsproduktes    in das durch  Umsetzung von 200 Gewichtsteilen trocke  nem     Pyridin    mit<B>135</B>     Gewichtsteilen        Chlor-          sulfonsäure        erhaltene        Reaktionsgemisch    ein  getragen; .alsdann wird bis zur beendeten       Sulfonierung    einige Zeit bei erhöhter Tem  peratur .gerührt.

   Durch Eintragen in die be  rechnete Menge     wässriger    Natronlauge, zweck  mässig unter Zusatz von Eis, werden die     Py-          ridiniumsalze    in die     Natriumsalze    umgewan  delt. Das     Reaktionsgemisch    trennt sich nach  kurzem Stehen in zwei .Schichten. Die untere  Schicht, die aus einer     wässrigen    Lösung der  anorganischen Salze besteht, wird abgetrennt  und aus .der     obern        da.s        Pyridin    durch Destil  lation im Vakuum abgeschieden.

   Der     Destil-          lationsrückstand    wird beispielsweise durch       Zerstäubungstrocknung    in ein     festes    weisses  Pulver verwandelt.  



  Das neue     kapillaraktive    Mittel kann ins  besondere in Form seines     wasserlöslichen          Natriumsalzes    überall da verwendet werden.        -o    die     kapillaraktiven    Eigenschaften von       Flüssigkeiten,    insbesondere von     wässrigen          Läsungen    oder Emulsionen, erhöht werden  sollen. Beispielsweise kann man das,- neue       kapillaraktive        Mittel    zur Schaumerzeugung.

    zum     Emulgieren,        Dispergieren,        Benetzen,    Im  prägnieren,     Peptisieren,    Stabilisieren, Egali  sieren,     Verteilen,    Lösen und     dergl.    in den  verschiedenartigsten     Industrien    verwenden.  So     lässt    es sich z. B. beiden verschiedensten  Prozessen und Veredlungsverfahren in der       Textilindustrie,    ferner als Seifenersatzstoff,  als Hilfsstoff in der Leder- oder Pelzindu  strie, sowie beim Waschen und Reinigen von       Textilien,    Wäsche und     dergl.    benutzen.

   Es  kann ferner auch im     Gemisch    mit     andern    be  kannten     kapillaraktiven    Stoffen, sowie mit  Reinigungsmitteln usw. Anwendung finden,  so beispielsweise in Mischung mit Salzen -wie         Alkalikarbonaten,        Trinatriumphosphat    und  andern     Alkaliorthophosphaten,        Alkalipyro-          und        -metaphosphaten,        Poly-    und     Hypophos-          phaten,        ferner    mit Wasserglas,

       Alkalimeta-          silikaten    oder     Alkaliboraten.    Vorteilhaft ist  auch eine     Kombination    .des neuen kapillar  aktiven Stoffes mit Mitteln,     wie    Natrium  sulfat,     naphthalinsulfosaures    Natrium u. a.,  sowie mit     sauerstoffabgebenden    Verbindun  gen, wie     beispielsweise    Peroxyden,     Perbora-          ten,        Persulfaten,        Perkarbonaten,        Perphospha-          ten    usw.  



  Ferner kann man das neue     kapilläraktive     Mittel im Gemisch mit Lösungsmitteln, wie  organischen     Kohlenwasserstoffen,    Alkoholen  und     dergl.,    oder in Mischung mit     Über-          fettungsmitteln,    ferner Enzymen, wie     Urease     oder     Pankreatin,    oder als Bestandteil von  Putz- oder Scheuermitteln verwenden.  



  Auch im Gemisch mit     desinfektorisch     wirksamen     Phenolen,    so z. B. mit     p-Chlor-          metakresol,    kann man das, neue kapillar  aktive Mittel     vorteilhaft    verwenden.  



  Es lässt sich in eine ausgezeichnete Ver  kaufsform bringen, wobei man sich ge  gebenenfalls der Vorteile der     bekannten        Zer-          stäubungsverfahren    zur     Überführung    in       schüttige    Pulverform bedienen kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kapillar aktiven Mittels, .dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von Alkylkresolen, das durch Kondensation von olefinreichem Crack benzin mit vorwiegend o-gresol enthalten dem technischem Kresol in Gegenwart eines Kondensationsmittels erhalten wird,

   unter Verwendung von Hydrierungskatalysatoren perhydriert und das Hydrierungsprodukt durch Behandlung mit Sulfenierungsmitteln in wasserlösliche Form überführt. Das Ge misch der Natriumsalze der hydrierten sulfo- nierten Isoalkylkresole ist ein weisses wasGer- lösliche,s Pulver, das ausgezeichnete kapillar- aktive Eigenschaften besitzt.