CH192967A - Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Mittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     kapillaraktiven    Mittels.    Das     Hauptpatent    Nr. 190153 betrifft ein  Verfahren zur Herstellung eines kapillar  aktiven Mittels, das dadurch gekennzeichnet  ist,     .dass    man ein Gemisch von     Alkylkresolen,     das durch Kondensation von synthetischem       olefinreichem    Benzin mit in Hauptsache       Orthokresol    enthaltendem     technischem        Kre-          sol    in     Gegenwart    von Kondensationsmitteln       erhalten    wird,

   in Gegenwart von     Hydrie-          rungskatalysatoren        perhydriert    und das er  haltene     Hydrierungsprodukt    durch Behand  lung mit     Sulfonierungsmitteln    in wasserlös  liche Form     überführt.     



  Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur Herstellung eines kapillar  aktiven     Mittels.,    das dadurch     gekennzeichnet     ist, dass man ein Gemisch von     alkylierten          Kresolen,    das durch     Kondensation    eines Ge  misches von 6 bis 16     C-Atome    enthaltenden       Alkylchloriden    mit     vorwiegend        o-Kresol    ent  haltendem technischem     Kresol    in Gegenwart  eines     Kondensationsmittels    erhalten wird,

    unter     Verwendung    von Hydrierungskatalysa-         toren        perhydriert        und,das        Hydrierungspro-          dukt    anschliessend durch Behandlung mit       Sulfonierungsmitteln    in     was.serlöeliche        Form     überführt.

      Die bei der     Herstellung    des Ausgangs  stoffes zur Verwendung gelangenden     Alkyl-          chloride    können beispielsweise durch     Chlo-          rierung    eines Gemisches von     Paraffinkohlen-          wasserstoffen,,das    zwischen 60 bis<B>100'</B> (bei  12 mm) umersetzt     destilliert,        erhalten    wer  den.

       Ferner    können die zur     Verwendung    ge  langenden     Alkylchloride    durch Einleiten von  Chlor in     olefinfreie    oder     olefinhaltige    syn  thetische     Kohlenwasserstoffgemische    gewon  nen werden.  



  Die     Hydrierung        kann.    nach     bekannten     Methoden     unter        Verwendung    von Katalysa  toren, wie Nickel, Kupfer. Kobalt, Chrom,  Zink, Cadmium, Mangan oder Edelmetallen       bezw.    aus     fliesen        Metallen    gemischten Kata  lysatoren erfolgen; ferner können auch Ka  talysatoren, die     .gegen    einen Schwefelgehalt           unempfindlich    sind, wie     Holybdän,    Wolfram  und     dergl.        verwendet    werden.  



  Die     Sulfonierung    kann mit den üblichen       @Sulfonierungsmitteln,    wie     konz.        Schwefel-          säure,        :S03-enthaltender    Schwefelsäure,     S03,          Chlorsulfonsäure    oder     Anlagerungsprodukten     von S03 an     Tertiärbasen    und     dergl.,    erfolgen,  wobei man in Gegenwart oder Abwesenheit  von wasserentziehenden Mitteln, ferner von       Lösungs-    oder Verdünnungsmitteln arbeiten  kann.  



  Es ist zweckmässig, das saure     @Sulfonie-          rungsprodukt    zu     seiner        praktischen    Verwen  dung     in    Salze     überzuführen,    so     vorzugsweise     in die     Alkalisalze,    sowie     ldie        Ammoniumslze     oder deren organische     Substitutionsprodukte.       <I>Beispiele:

  </I>  1. 4,5     Gewichtsteile        Alkylehlorid,    das  durch     Einleiten    von Chlor in ein nur     geringe     Mengen     Olefine        enthaltendes    Kohlenwasser  stoffgemisch vom     Siedepunkt    90       bis     240'/7,60 mm (in der Hauptsache     CH",    bis       C"H3o-Kohlenwasserstoffe)        erhalten    wird  und einen Chlorgehalt von 17,$ % besitzt,  lässt man bei 135       unter    Rühren zu 7,

  5     Ge-          wichtsteilen        technischem        o-Kresol    und 0,1 Ge  wichtsteilen     granuliertem    Zink fliessen. Nach  längerem Erhitzen auf 150 bis<B>170'</B> destil  liert man ,das     Reaktionsprodukt    und erhält  nach     Abtrennen    eines     Vorlaufes,    der aus       Kresol    und     Kohlenwassers:toffen    besteht, ein  Gemisch von     Alkylkresolen.     



  Die     Alkylkresole    werden mit 10 %     eines          Nickelkatalysators    bei 200' und 180 atü       Wasserstoff    hydriert, wodurch man die ent  sprechenden     Alkylmethylcyclohexanole    er  hält.  



  254     Gewichtsteile    des Gemisches der     Me-          thyl-alkylcyelohexanole    lässt man bei 15 bis  <B>30'</B> zu     Pyridinehlorsulfonsäure,    die durch  Zusammengeben von     1i85    Gewichtsteilen     Py-          ridin    und<B>125</B> Gewichtsteilen"     Chlorsulfon-          säure    bei 0     bis    20' unter Rühren erhalten       wird.,    fliessen und     rührt    die     zähflüssige    Re  aktionsmasse     einige    Zeit bei 80 bis 45   nach.

    Nach dem     Neutralisieren        mit        Natronlauge       erhält man das     Gemisch    der     Natriumsalze          des        Sulfonierungsproduktes    als     weisses.    Pulver.  



  2.     1,:8        Gewichtssteile        Alkylchlorid,    das  durch     Einleiten    von Chlor in ein     olefinfreies          Kohlenwasserstoffgemisch    vom Siedepunkt       .60        bis        1,00'[12    mm (in der     Hauptsache        C,11,     bis     C1gH2a-gohlenwasserstoffe)    erhalten wird  und einen Chlorgehalt von 28,5 % besitzt,  lässt man bei 140' unter Rühren zu 2,5 Ge  wichtsteilen technischem     o-Kresol    und  0,04 Gewichtsteilen granuliertem Zink flie  ssen.

   Nach längerem     Erwärmen    auf 150 bis  <B>170'</B>     destilliert    man     das        Reaktionsprodukt     und erhält nach     Abtrennen    eines Vorlaufes,  der aus     Kresol    und     Kohlenwasserstoffen    be  steht, ein Gemisch von     Alkylkresolen.     



  Die     Alkylkresole    werden mit<B>10%</B> eines       Nickelkatalysators    bei 200' und 180     atii          Wasserstoff    hydriert; man erhält .die ent  sprechenden     Alkylmethylcyclohexanole.     



  275 Gewichtsteile des     Gemisches    der     Me-          thylalkylcyclohexanole    lässt man bei 15 bis  <B>30'</B> zu     Pyridinchlorsulfonsäure,    die     durch     Zusammengeben von 200     Gewichtsteilen        Py-          ridin        und   <B>135</B> Gewichtsteilen     Chlorsulfon-          säure    bei 0 bis 20'     unter    gutem     Rühren    er  halten wird, fliessen und     verrührt    die zäh  flüssige Reaktionsmasse einige Zeit bei 35  bis 45'.

   Nach .dem Neutralisieren mit Na  tronlauge und dem     Aufarbeiten    erhält man  das     Gemisch    der     Natriumsalze    des     Sulfonie-          rungsproduktes    als weisses, wasserlösliches  Pulver.  



  Das neue     kapillaraktive        Mittel    kann ins  besondere in Form seines wasserlöslichen       Natriumsalzes    überall da     verwendet        werden,     wo die     kapillaraktiven    Eigenschaften von       Flüssigkeiten,    insbesondere von     wässrigen    Lö  sungen oder Emulsionen, erhöht werden sol  len.

       Beispielsweise    kann man das neue     ka-          pillaraktive        Mittel    zur .Schaumerzeugung,       zuin        Emulgieren,        Dispergieren,    Benetzen, Im  prägnieren,     Peptisieren,    -Stabilisieren, Egali  sieren, Verteilen, Lösen und     dergl.    in     den          verschiedenartigsten        Industrien    verwenden.  So     lässt    es sich z.

   B. beiden     verschiedensten          Prozessen    und     Veredlungsverfahren    in der       Textilindustrie,    ferner     als        Seifenersatzstoff,         als Hilfsstoff in der     Leder-    oder Pelzindu  strie, sowie beim Waschen und Reinigen von       Textilien,    Wäsche     und        dergl.        benutzen.    Es  kann ferner auch im Gemisch mit andern be  kannten     kapillaraktiven    Stoffen, sowie mit  Reinigungsmitteln usw.

       benutzt    werden, so  beispielsweise in Mischung, mit Salzen wie       Alkalikarbonaten,        Trinatriumphosphat    und  andern     Alkaliorthophosphaten,        Alkalipyro-          und        -metaphosphaten,        Poly-    und     Ilypophos-          phaten,    ferner mit Wasserglas,     Alkalimeta-          silikaten    oder     Alkaliboraten.    Vorteilhaft ist  auch eine Kombination des neuen kapillar  aktiven Stoffes mit Mitteln wie Natriumsul  fat,

       naphthalinsulfosaurem    Natrium u. a.,  sowie mit sauerstoffabgebenden Verbindun  gen, wie beispielsweise Peroxyden,     Perbora-          ten,        Persulfaten,        Perkarbonaten,        Perphospha-          ten    usw.  



       Ferner    kann man das neue     kapillaraktive     Mittel im Gemisch mit Lösungsmitteln, wie  organischen     Kohlenwasserstoffen,    Alkoholen  und     dergl.,    oder in Mischung mit     Über-          fettungsmitteln,        ferner    Enzymen, wie     Urease     oder     Pankreatin,    oder als Bestandteil von  Putz- oder     Scheuermitteln    verwenden.  



  Auch im Gemisch mit     .desinfektorisch          wirksamen        Phenolen,    so z. B. mit p-Chlor-         metakresol,    kann man das neue kapillar  aktive Mittel     vorteilhaft    verwenden.  



  Es lässt sich in eine     ausgezeichnete    Ver  kaufsform bringen, wobei man sich ge  gebenenfalls der Vorteile der     bekannten        Zer-          stäubungsverfahren    zur     Überführung    in       schüttige    Pulverform bedienen kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kapillar aktiven Mittels, .dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von Alkylkresolen, das durch Kondensation eines Gemisches von 6 bis 16 C-Atome enthaltenden Alkylchloriden mit vorwiegend o-gresol enthaltendem tech nischem Kresol in Gegenwart eines Konden sationsmittels erhalten wird,

   unter Verwen dung von Ilydrierungskatalysatoren perhy- driert und das Hydrierungsprodukt anschlie ssend durch Behandlung mit Sulfonierungs- mitteln in wasserlösliche Form überführt. Das Natriumsalz des Sulfonierungsproduktes ist ein weisses, wasserlösliches Pulver, das ausgezeichnete kapillaraktive Eigenschaften besitzt.