CH198135A - Verfahren zur Darstellung von 2,2'-Dimethyl-4,4'-dioxy-p-phenanthrolin. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von 2,2'-Dimethyl-4,4'-dioxy-p-phenanthrolin.

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CH198135A
CH198135A CH198135DA CH198135A CH 198135 A CH198135 A CH 198135A CH 198135D A CH198135D A CH 198135DA CH 198135 A CH198135 A CH 198135A
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dioxy
phenanthroline
dimethyl
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Darstellung von     2,2'-Dimethyl-4,4'-dioay-p-phenanthrolin.       Im Journal of     the        Chemical        Society    (Lon  don) 1935, Seite 1568, sind verschiedene,  durch Kondensation von aromatischen Di  aminen mit     Acetessigester    gewonnene     Aryl-          aminocrotonsäureester,    darunter auch ein p  Phenylen-bis-ss-aminocrotonsäureester beschrie  ben. Nach den Angaben im letzten Absatz  der oben angegebenen Seite hat keiner der be  schriebenen     Crotonsäureester    in einen     Cbino-          linabkömmling    umgewandelt werden können.  



  Es wurde nun überraschenderweise ge  funden, dass man     p-Phenylen-bis-ss-amiiioero-          tonsäureester    zum     2,2'-Dimetl)yl-4,4'-dioxy-          u-nhenanthrolin    der Formel  
EMI0001.0015     
    kondensieren kann, wenn man     p-Phenylen-          bis-p-aminocrotonsäureester    auf höhere Tem  peraturen erhitzt. Die Reaktion wird zweck-    mässig in einem Verdünnungsmittel     durebge-          führt.     



  <I>Beispiel:</I>  150 g     1,4-Phenylen-bis-p-aminocrotonsäu-          reäthylester    (Schmelzpunkt 134  ) werden mög  lichst rasch unter kräftigem Rühren in 750     cms     auf 270   erhitztes Paraffinöl eingetragen und  danach noch 3 bis 5 Minuten weitererhitzt.  Unter Abspaltung von Alkohol scheidet sich  ein körniges gelbbraunes Pulver ab, das nach  dem Erkalten abgesaugt und zur Entfernung  des anhaftenden Paraffinöls zunächst mit       Ligroin    und anschliessend mit     Petroläther     gewaschen wird.

   Durch Aufkochen mit etwa  400     cms    Alkohol erhält man das     2,2'-Dime-          thyl-4,4'-dioxy-p-phenanthrolin    als fast farb  loses, feinkristallines Pulver, das bei<B>2800</B>  noch nicht geschmolzen ist. Die Substanz ist  in verdünnter Natronlauge leicht löslich. Sie  soll als. Ausgangsstoff für chemische Synthe  sen Verwendung finden.  



  Als     Verdünnemittel    kann man an Stelle           ton        Paraffinöl    andere hochsiedende Substan  zen, wie etwa     1,4-Dichlornaphthalin,    zur An  wendung bringen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2,2'-Dime- thy l-4,4'-diogy-p-phenarithrolin, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1,4-Phenylen-bis-p- amiiiocrotoiisäureester auf höhere Temperatur erhitzt. Die neue Verbindung stellt ein fast farbloses, feinkristallines Pulver dar, das bei 280 noch nicht geschmolzen iat und sich in verdünnter Natronlauge leicht löst. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in einem Verdün nungsmittel arbeitet.
CH198135D 1936-07-08 1937-05-29 Verfahren zur Darstellung von 2,2'-Dimethyl-4,4'-dioxy-p-phenanthrolin. CH198135A (de)

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