CH201621A - Verfahren zur Darstellung eines stickstoff- und schwefelhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines stickstoff- und schwefelhaltigen Kondensationsproduktes.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines stielistoff- und schwefelhaltigen Kondensationsproduktes. Es ist schon vorgeschlagen worden, stick- stoff- und seliwefelhal-H9-e Kondensations produkte dadurch herzustellen, dass man ter tiäre Amine mit halogenhaltigen alipha- tischen Sulfonsäuren unter Halogenwasser- stoffabspaltung kondensiert, wobei das halogenwasserstoffsaure Salz des tertiären Amins als Nebenerzeugnis anfällt.
Es wurde nun gefunden, dass man eben falls ein Kondensationsprodukt erhält, wenn man die Meiallsalze der 1-Halogen-2-oxy- propan-3-sulfosäure mit Pyridin erhitzt. Da bei findet Abspaltung von Metallhalogenid statt, und es entstehen Kondensationspro- C <B>'</B> kte von wahrscheinlich betainartigem Auf- LU bau.
Diese neue Arbeitsweise macht es über flüssig, die meistens als Alkalisalz anfallende 1-Ilalogen-2-oxypropan-3-suliosäure in die freie Säure umzuwandeln; es wird somit ein Arbeitsgang, der dazu noch technischen Schwierigkeiten begegnet, vermieden. Fer ner erübrigt sich die Wiedergewinnung des Pyridins aus den sonst als Nebenerzeugnisse anfallenden halogenwasserstoffsauren Salzen; die nach der neuen Arbeitsweise entstehenden 31etallhalogenide können als anorganische Salze leicht abgetrennt werden oder bleiben in den Umsetzungsprodukten, da sie bei vie len Anwendungsmöglichkeiten dieser Erzeug nisse nicht stören.
Die Kondensation wird unter Erhitzen der Salze der 1-Halogen-2-oxypropan-3-sulfo- säure mit Pyridin auf höhere Tempera turen, gegebenenfalls solche oberhalb des Siedepunktes des Pyridins, durchgeführt und kann durch die Gegenwart von Lösungs mitteln, sei es einem Überschuss des ange wandten Pyridins oder einem umsetzungs fremden Lösungsmittel, begünstigt werden.
Überrasclienderweise kann auch ein Zusatz von Wasser oder die Anwendung von kri- stallwasserhaltigen Ilalo-enoxvpropi-insLilfo- naten günstig wirken. während sonst bei der <B>C</B> Bildung von quaternären Ammoniumverbin- dungen die Anwesenheit von Wasser tun lichst ausgesehlossen werden muss.
<I>Beispiel:</I> <B>50</B> Ge#viehtsteile 1-chlor--)-oxypropaii-3- sulfosaures Natrium werden mit<B>300</B> Ge- ivichtsteilen Pyridin <B>3</B> Stunden im Auto- L-Iaven unter --utem Rühren auf 148 bis<B>153'</B> bei 4,5 bis<B>5</B> atü erhitzt. Nach dem Erhalten.
wird das feste Unisetzungsgut abo#e#zaLi--t und n<I>n</I> e# kann zur Reinigung aus ffligem Alkohol <B>C</B><I>n</I> -umkristallisiert werden. Das kristallisierte Erzeuo-nis schmilzt dann bei 246 bis 247 <B>n</B> und stimmt mit dem aus Pyridin und der freien Chloroxypropansulfosäure erhältliehen Erzeugnis überein.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCn: Verfahren zür Darstellung eines stick- stoff- und schwefelhalti-en Kondensations produktes.' dadurch gekennzeichnet, dass das Pyridin bei erhöhter Temperatur mit einem #-letitllsalzderl-Halogeii-'-?-ox.vpropan-3-sillfo- säure kondensiert, wobei Abspaltung von Metallhalogenid stattfindet.Das Konden sationsprodukt schmilzt nach dem Umkri- stallisieren aus 909o'igein Alkohol bei 246 1.-4s 247 '. EMI0002.0040 <B>UXTERANSPRUCH:</B> Verfahren, naeh Patentansprueh, dadurch fre <B>,</B> kennzeiehnet, dass man 1-chlor-2-oxypro- pall-3-stilfosaures Natrium verwendet,
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