CH210834A

CH210834A - Verfahren zur Darstellung von Vanillin aus Sulfitcelluloseablaugen.

Info

Publication number: CH210834A
Authority: CH
Inventors: F Hoffmann- Aktiengesellschaft
Original assignee: Hoffmann La Roche
Priority date: 1938-03-11
Filing date: 1939-02-09
Publication date: 1940-08-15

Description

Verfahren zur Darstellung von Vanillin aus Sulfitcelluloseablaugen. Durch die Arbeiten von Kürschner (Tech nologie und Chemie der Papier- und Zellstoff Fabrikation 28 [1931], S.6'5-71; 29 [193:2], ,S. 35-42;,30 [1933],S.1-3.; ChemischesZen- tralblatt1I [193'1], S.2784; [1932], II,S. 611;

[1933], 1, S.2625) ist bekannt geworden, dass man aus den Sulfitablaugen .der Cellu- losefabriken durch Erhitzen mit Alkalien eine Abspaltung von Vanillin erzielen kann. Kürschner hat gezeigt, dass diese Bildung von Vanillin schon beim Kochen mit Natronlauge im offenen Gefäss, besser aber beim Erhitzen unter Druck stattfindet. Er ersetzte auch die Natronlauge durch Gemische von ,Soda und Kalk und solche von Glaubersalz und Kalk.

Über das Problem der Vanillindarstellung aus -Sulfitablauge berichten weiter Hönig und Ruziezka (Zeitschrift für angewandte Chemie 44 [1931], :

S. 845) und Hibbert und Mitarbeiter (Journal of the Americ. Chem. Soc. 58 [19361, S.-340, 345 und 348.) Aus diesen Veröffentlichungen ,geht hervor, dass die Ausbeuten an Vanillin abhängig sind von der Art der :Sulfitablauge, von der Menge des angewandten Alkalis, der Zeit und dem Grad der Erhitzung.

Es wurde nun gefunden, dass man eine Erhöhung der Ausbeute an Vanillin erzielen kann, wenn man die Sulfitablauge, z. B. auch solche, die bereits zur Spritfahrikation ge dient hat, vor dem Erhitzen mit Alkalien vom gelösten Calcium befreit decalcifiziert), indem man zum Beispiel Na2S04, Na2C03 oder ein anderes Alkalisalz zusetzt,

das ein Ausfällen des Calciums in Form eines schwer löslichen Salzes bewirkt. Erhitzt man eine Sulfitablauge mit Ätznatron 3 Stunden auf 160-170 ünd dann die gleiche Lauge, nachdem sie mit Hilfe von Nass04 decaleifi- ziert ist, mit der gleichen Menge Atznatron die gleiche Zeit auf die gleiche Temperatur, so erhält man statt 100 Teilen Vanillin nun zum Beispiel153 Teile.

Beispiel: In 1000 Liter Sulfitablauge (spei. Gew.

- 1,071, Trockenrückstand. 16,11 Vol. % ) werden 40 kg wasserfreies Natriumsulfat aufgelöst. Es scheidet sich sehr leicht, beson ders wenn man etwas anwärmt, das Cal ciumsulfat aus, das durch Filtration oder Zentrifugieren entfernt werden kann. Zur decalcifizierten Lauge fügt man 50 kg NaOH (entweder als festes Ätznatron oder in Form einer hoohkonzentrierten Natronlauge) und erhitzt im . geschlossenen Gefäss 3 Stunden auf 160-170 .

Dann wird mit Schwefel säure congösauer gestellt, von den ausgeschie denen Säuren getrennt, was besonders leicht gelingt, wenn auf etwa70' erwärmt wird. Das Vanillin befindet sich in der sauren Lauge, der es durch Extraktion, z. B. mit Benzol, entzogen werden kann. Die saure Lau-"o kann vor der Extraktion durch Auf kochen von geringen Mengen schwefliger Säure befreit werden. Nach dem Abdestillie- ren des Benzols hinterbleibt ein Rückstand, der bis 80 % Vanillin enthält.

Aus ihm erhält man das reine Vanillin durch Kristallisation, Destillation oder über die Bisulfitverbindung. Die Ausbeute an über die Bisulfitverbindung gereinigtem Vanillin beträgt 3,6 kg.

Verarbeitet man 1000 Liter Lauge in genau derselben Weise, aber ohne das Cal cium zu entfernen, so beträgt die Ausbeute an über die Bisulfitverbindung gereinigtem Vanillin nur 9,4 kg.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Vanillin aus Sulfitcelluloseablauge, dadurch gekenn zeichnet, dass man aus einer Sulfitcellulose- a.blauge das gelöste Calcium in Form eines schwer löslichen Salzes zur Abscheidung bringt und die vom Niederschlag befreite Fliissigkeit mit Alkalien erhitzt.