CH217152A - Verfahren zur Darstellung eines B-alkyl-substituierten Äthylamin-Derivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     P-alkyl-substituierten        äthylamin-Derivates.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Darstellung von     ss-Propyl-          di-n-butyläthylamin,    das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man     Di-n-butyl-propyl-          acetonitril    mit Wasserstoff behandelt. Die  neue Verbindung soll als     Arzneimittel    Ver  wendung finden.  



  Für ihre technische     Herstellung    hat sich  am vorteilhaftesten     erwiesen    das genannte       Nitril        in        Gegenwart    von zweckmässig auf       Trägern        niedergeschlagenen     vor allem von auf     Kieselgur     niedergeschlagenen Nickelkatalysatoren, mit  Wasserstoff unter Druck bei erhöhter Tem  peratur, z. B. bei 120-140  , zu reduzieren.

    Verwendet man sogenannte     Raney-gatalysa-          toren,    die erhalten     werden    können durch  Herauslösen des     Aluminiums    aus einer       Nickel-Aluminium-Legierung,    z. B. nach  dem Verfahren des amerikanischen Patentes  Nr. 1915473, so lässt sich die Reduktion auch  bei niederen Temperaturen, z.     B.    schon     bei     7 0  , durchführen.

           Beispiel:     80 Teile     Di-n-butyl-propylacetonitril          K.        P.1$        130-134'    wurden mit 6     Teilen          Nickelkatalysator    versetzt und im Auto  klaven unter     Wasserstoffdruck    bei 120 bis  <B>130'</B>     reduziert.        Naeh    Aufnahme der theore  tischen Wasserstoffmenge (2-3     Stunden)          wird    der Katalysator durch Filtration ab  getrennt und der Rückstand     sublimiert.    Man  erhält     eine    Ausbeute von ca. 95 % (d.

   Theo  rie) an     Propyldibutyläthylamin    vom K.     P.lo          113-114'.   <B>D2</B> 5 = 0,8169. n     v    = 1,4479.  Sein Chlorhydrat hat den F. P. 150-151  .  



  Die     Reduktion    des     Nitrils    ist mit gleicher  Ausbeute auch durchführbar, wenn man es  in einem     Schüttelgefäss    (oder     Rührautokla-          ven)    unter Zusatz von 3 Teilen     Raney-Nickel-          katalysator    bei<B>60-70'</B> unter einem Druck  von 30 cm     Wassersäule    mit reinem Wasser  stoff behandelt, solange noch Wasserstoff  aufgenommen     wird.    Das     Reaktionsprodukt     wird     .dann    vom Katalysator getrennt und wie  oben gereinigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines ss-alkyl- substituierten Äthylaminderivates von hoher spasmolytischer Wirksamkeit, dadurch ge kennzeichnet, dass man Di-n-butyl-propyl- acetonitril mit Wasserstoff behandelt. Das so erhaltene ss-Propyl-di-n-butyläthyl- amin siedet bei 10 mm Druck bei 113-114 ; sein Chlorhydrat schmilzt bei 150-151 . UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, daB die Reduktion mit.

   Hilfe von katalytisch aktiviertem Wasser stoff erfolgt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren auf Trägern nieder geschlagene Nickelkatalysatoren Verwendung finden.

   3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator ein Nickelkatalysator verwendet wird, der erhalten wurde durch Herauslösen des Aluminiums aus einer Nickel-Aluminium-Legierung. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Reduktion unter Druck und bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird.