CH217390A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters.    Es wurde gefunden, dass man einen neuen  Ester erhält, wenn man     Phthal.säure-4-s.ulfo-          säure    oder ein solches Derivat derselben, das  durch Behandeln     mit    einem Alkohol in einen  Ester der     Phthalsäure-4-sulfosäure    übergehen  kann, wie das     Anhydrid    oder die     Halogenide     dieser Säure, durch Einwirkenlassen von  1     Mol        2-Athyl-hexanol-(1)

      in einen     Carbon-          säuremonoester    überführt und nachher auf  diesen     Carbonsäuremonoester    mindestens  1     Mol        2-Äthyl-butanol-(1)    einwirken     lässt.     



  Zur     Herstellung    des     Carbonsäuremono-          esters    kann man     beispielsweise    1     Mol        4-Sulfo-          phthaIsäureanhyd,rid    mit 1     Mol        2-Athyl-          hexanol-(1)        erwärmen.    Die weitere     VeTeste-          rung    des so erhaltenen     Carbonsäuremono-          esters    mit     2-Äthyl-hutanol-(1)    wird erleich  tert,

   wenn man das beider Umsetzung sieh  bildende     Wasser    aus, dem     Veresterungs-          gemisch    in bekannter Weises entfernt, bei  spielsweise mit Hilfe solcher Stoffe, die wie  Benzol,     Toluol    mit Wasser     azeotrope    Mi  schungen bilden. Es kann zweckmässig sein,    die     Veresterung,        gleichgültig,    ob Hilfslösungs  mittel angewendet werden oder nicht, unter ;       vermindertem    Druck     auszuführen.     



  Der neue Ester stellt nach dem Neutrali  sieren und Trocknen eine     feiste,    annähernd  farblose Masse dar, die von weichem und  hartem Wasser zu einer schäumenden Lösung ;  von hervorragender Netzkraft aufgenommen  wird. Er kann     als        Textilhilfsstoff,    zum Bei  spiel als. Netzmittel, Anwendung finden.  



       Beispiel:          Phthalsäureanhydrid    wird durch Erhit  zen mit     Schwefeltrioxyd    in     bekannter        Weise          sulfonieirt        und    darauf die     Sulfiermasse    mög  lichst weitgehend vom     überschüssigen        Sulfo-          nierun,gsmittel    befreit.

   126     Gewichtsteile    des  so erhaltenen     SulfonierungsproJuktes,    enthal  tend neben     Phthalsäureanhydrid-4-sulfosäure     etwa     7,3%    Schwefelsäure,     werden.    auf<B>55'</B>       erwärmt    und darauf im Laufe von 2     Stunden     bei 55     bis   <B>60'</B>     unter        Rühren    mit 65 Gewichts  teilen     2-Athyl-hexano@l    versetzt. Dabei     ist    für      eine gute     Durchmischung    der anfangs zähen       Veresterungsmas.se    zu sorgen.

   Man rührt wei  tere 15 Minuten bei 55 bis<B>60'</B> nach und fügt  76,5     Gewichtsteile        2-Äthyl-butanol    sowie  120     Volumteile    Benzol hinzu, steigert die  Temperatur des Heizbades auf 80 bis 85         und    vermindert den     Druck    so weit, dass  schwaches Sieden eintritt. Man lässt das Kon  densat des     Riiekflusskühlers    zweckmässig  einen in bekannter Weise     konstruierten    Was  serfänger     passieren,    aus     welchem    das Reak  tionswasser abgezogen werden kann, während  das Benzol in das     Veresterungsgefäss    zurück  fliesst.

   Man erhitzt, bis kein Wasser mehr  abgespalten wird, was nach 4 bis 6 Stunden  der Fall ist. Nach dieser Zeit haben sich etwa  10     Volumteile    Wasser im Wasserfänger an  gesammelt. Das     Veresterungsgemich    wird  nun auf etwa 35       erkalten    gelassen und mit  etwa 30     Volumteilen    fein pulverisierter     cal-          cinierter    Soda unter Rühren neutralisiert.  Nach     weiterem    Rühren des neutralisierten       Produktes    während etwa. 10 Minuten bei<B>60'</B>  werden die flüchtigen Anteile mit Hilfe von  Wasserdampf abgeblasen.

   Dabei ist es zweck  mässig, den Wasserdampf möglichst rasch ein  zuleiten, um     übermässiges    Schäumen zu ver  hindern. Die erhaltene, dickflüssige     Lösung     wird zur     Trockne    verdampft, zweckmässig  unter vermindertem Druck.  



  Das     neue    Produkt stellt eine feste, an  nähernd farblose     Masse    dar, die von Wasser  zu einer schäumenden Lösung von hervor  ragender Netzkraft aufgenommen wird. Die  hohe Netzfähigkeit zeigt sich sowohl in wei-         chem    wie in hartem Wasser. Für .die Verwen  dung als Netzmittel ist eine     Zumischung    von       calciniertem    Glaubersalz vorteilhaft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters, dadurch gekennzeichnet, dass man Phthalsäure-4-sulfosäure oder ein solches Derivat derselben, das durch Behandeln mit einem Alkohol in einen Ester der Phthal- säure-4-sulfosäure übergehen kann, durch Einwirkenlassen von 1 Mol 2-Athyl-heganol- (1)

   in einen Carbonsäuremonoester überführt und nachher auf diesen Carbonsäuremono- ester mindestens 1 Mol 2 Äthyl-butanal-(1) einwirken lässt.

   Der neue Ester stellt nach dem Neutrali- sieren und, Trocknen eine feste, annähernd farblose Masse ,dar, die von weichem und hartem Wasser zu einer schäumenden Lösung von hervorragender Netzkraft aufgenommen wird. Er kann als Teztilhlfsstoff, zum Bei spiel als Netzmittel, Anwendung finden.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Behand lung des Monocarbonsäureesters aus 2-Athyl- heganol-(1) und Phthalsäure-4-sulfosäure mit 2-Äthyl-butanol-(1) sich bildende Was ser mit Hilfe eines Hilfslösungsmittels als azeotrope Mischung abdeetilliert.