CH217391A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters.    Es wurde gefunden, dass man einen neuen  Ester erhält, wenn man     Phthalsäure-4-sulfo-          säure    oder ein solches. Derivat derselben, das  durch Behandeln mit einem Alkohol in einen  Ester der     Phthalsäure-4-sulfosäure    übergehen       kann,    wie das     Anhydrid    oder die     Halogenide     dieser Säure, -durch Einwirkenlassen von  1     Mol        2-Äthyl-butanol-(1)

      in einen     Carbon-          säuremonoester    überführt und     nachher    auf  diesen     Ca-rbonsäuremonoes.ter    mindestens  1.     Mol        2-Äthyl-hexanol-(1)    ,einwirken lässt.  



  Zur Herstellung des     Carbonsäuremono-          esters    kann man beispielsweise 1     Mol        Phthal-          säurea.nhydrid-4-sulfosäure    mit 1     Mol        2-          Äthyl-butanol-(1)    erwärmen.

   Die weitere       Veresterung    des so erhaltenen     Carbonsäure-          monoesters    mit     2-Athyl-hexanol-@(1)    wird er  leichtert, wenn man das bei der Umsetzung  sieh bildende Wasser aus dem     Veresterungs-          ge.misch    in bekannter Weise entfernt, bei  spielsweise mit Hilfe solcher Stoffe, die     wie     Benzol,     Toluol    mit Wasser     azeotrope    Mi  schungen bilden. Es kann zweckmässig sein,    die     Veresterung,    gleichgültig, ob Hilfslösungs  mittel angewendet werden oder nicht, unter  vermindertem Druck auszuführen.  



  Der neue Ester stellt nach dem Neutrali  sieren und Trocknen eine feste, annähernd       farblo,s.e    Masse dar, die von weichem und  hartem Wasser zu einer schäumenden Lösung  von hervorragender Netzkraft aufgenommen  wird. Er kann als     Textilhilfsatoff,    zum Bei  spiel als Netzmittel, Anwendung finden.  



       Beispiel:          Phthalsäureanhydrid    wird durch Erhit  zen mit     Schwefeltrioxyd    in bekannter Weise  sulfoniert und darauf die     Sulfoniermasse     möglichst weitgehend vom überschüssigen       Sulfonierungsmittel    befreit.

   123 Gewichts  teile des so erhaltenen     Sulfonierungsproduk-          tes,        enthaltend    neben     Phthalsäureanhydrid-4-          sulfosäure    etwa 7,3 % Schwefelsäure, werden  auf<B>55'</B> erwärmt und .darauf im Laufe von  2     Stunden    bei 55 bis<B>60'</B> unter     Rühren    mit  52 Gewichtsteilen     2-Äthyl-buto.nol-(1)    ver-      setzt.     Dabei        ist    für eine gute     Durchmischung     der anfangs zähen     Veresterungsmasse    zu  sorgen.

   Man rührt weitere 15 Minuten bei       55        bis   <B>60'</B> und fügt 110     Gewichtsteile        2-          ÄthZ        1-hexanol-(1)    sowie 120     Volumteile     Benzol hinzu, steigert die     Temperatur    des  Heizbades     auf    80 bis<B>85'</B> und vermindert  den Druck .so weit, dass schwaches Sieden  eintritt.

       Man    lässt das Kondensat des     Rück-          flusskühlers        z -eckmässig    einen in bekannter       Weise        konstruierten    Wasserfänger passieren,  aus welchem das Reaktionswasser abgezogen   -erden kann, während das Benzol in das     Ver-          esterungsgefäss    zurückfliesst. Man erhitzt, bis  kein Wasser mehr     abgespalten,        wird,    was  nach 5 bis 6 Stunden der Fall ist. Nach  dieser Zeit haben sich etwa 9     Volumteile     Wasser     ini        Waserfänger    angesammelt.

   Das       Veresterungsgemisch    wird nun auf etwa 35    erkalten gelassen und mit etwa 30     Volum-          teilen        fein        pulverisierter        caleinierter    Soda  unter Rühren neutralisiert. Nach     weit.erein     Rühren des neutralisierten Produkte,.     A-äli-          rend    etwa 10     Ninuten    bei<B>60'</B>  -erden     clie     flüchtigen Anteile mit Hilfe von Wasser  dampf     abgeblasen.    Dabei ist es zweckmässig,  den     Wasserdampf    möglichst rasch einzuleiten.

         um    übermässiges     Schäumen    zu verhindern.  Die erhaltene     dickflüssige    Lösung wird zur  Trockne verdampft, zweckmässig unter     ver-          niindertein    Druck.  



  Das neue Produkt stellt eine feste, an  nähernd farblose     Masse    dar, die von Wasser  zu einer schäumenden Lösung von hervor  ragender     Neazkraft    aufgenommen wird. Die    hohe     Netzfähigkeit    zeigt sich sowohl in wei  chem wie in hartem     Wasser.    Für die Verwen  dung als     Netzmittel    ist     eine        Zumischung    von       caleiniertem        Glaubersalz    vorteilhaft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters, dadurch gekennzeichnet, dass man Phthalsäure-4-sulfonsäure oder ein solches Derivat derselben, das durch Behandeln mit einem Alkohol in einen Ester der Phthal- säure-4-sulfosäure übergehen kann, durch Einwirkenlassen von 1 Mol 2-Äthyl-butanol- (1) in einen Ca.rbonsäuremonoester überführt und nachher auf diesen Carbonsäureinono- ester mindestens 1 1110l 2-Äthyl-hexanol-(1)

   einwirken lässt. Der neue Ester stellt nach dem Neutrali sieren und Trocknen eine feste, annähernd farblose. Masse dar, die von weichem und hartem Wasser zu enner schäumenden Lösung von hervorragender Netzkraft aufgenommen wird. Er kann als Textilhilfsstoff, zum Bei spiel als Netzmittel, Anwendung finden.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das bei der Behandlung des Monocarbonsäureesters aus 2-Äthyl-buta- nol-(1) und Phthalsäure-4-sulfosäure mit 2- Äthyl-hexanol-(1) sich bildende Wasser mit Hilfe eines Hilfslösungsmittels als azeotrope Mischung abdestilliert.