CH226819A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Thioharnstoffderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Thioharnstoffcleri-v        ates.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen     Thioharnstoffderivat    gelangt, wenn  man das ätherartige Kondensationsprodukt  aus     Dipenten    und     p-Oxydiphenyl    durch Be  handeln mit     a,a'-Dichlordimethyläther    in ein       Chlormethylderivat    überführt und anschlie  ssend     Thioharnstoff    auf das so erhaltene       Chlormethylderivat    einwirken lässt.  



  Die     Umsetzung    mit dem     a,a'-Dichlor-          dimethyläther    wird zweckmässig in der  Wärme, z. B. bei 90-100 , vorgenommen.  Bei der weiteren Umsetzung mit dem     Thio-          harnstoff    ist es     vorteilhaft,    in Gegenwart  eines Lösungsmittels, wie Aceton, zu arbei  ten.  



  Das neue     Thioharns.toffderivat    bildet ein  annähernd farbloses Pulver, das in wenig  Alkohol gelöst, auf Zusatz von Wasser eine  klare, schäumende Lösung ergibt, die     Sulfo-          gruppen    enthaltende Farbstoffe fällt, und die  sich beim Kochen, insbesondere nach Zusatz  von     Natriumacetat,    unter Verlust der Schaum  fähigkeit zersetzt. Es kann als Textilhilfs-         stoff,    z. B. zum     Schiebefestmachen    von Ge  weben, verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  Man erwärmt 2,5     Gewichtsteile    des äther  artigen     Kondensationsproduktes    aus     Dipenten     und     p-Oxy        diphenyl        (Sdp.        246-262     bei  einem Druck von 14 mm     Quecksilbersäule)     mit 2,8     Gewichtsteilen        a,a'-Dichlordimethyl-          äther    unter Rühren     während    etwa 5 Stunden  in einem Bad von 90-100 .

   Die flüchtigen  Anteile werden darauf unter     vermindert4-m     Druck bei der gleichen     Badtemperatur    ab  destilliert. Man löst den erhaltenen Rück  stand in 15     Volumteilen    trockenem Aceton,  entfernt gegebenenfalls geringe Mengen un  gelöster     Anteile    durch Filtration, fügt 1,5 Ge  wichtsteile fein pulverisierten     Thioharnstoff     hinzu und rührt während 4 Stunden in einem  Bad von 40-45 . Man versetzt darauf mit       Petroläther,    trennt den ausgefallenen Anteil  von der Mutterlauge und befreit ihn von       flüchtigen    Anteilen.

   Man erhält ein an-      nähernd farbloses Pulver, das in wenig Al  kohol gelöst, auf Zusatz von Wasser eine  klare, schäumende Lösung ergibt, die     Sulfo-          gruppen        enthaltende    Farbstoffe fällt. und die  sich beim Kochen, insbesondere nach Zusatz  von     Natriumaceta.t,    unter Verlust der  Schaumfähigkeit zersetzt.  



  Das als     Ausgangsstoff    dienende äther  artige     Kondensationsprodukt    aus     Dipenten     und     p-Oxydiphenyl    kann in ähnlicher Weise  wie die Äther aus a- oder     f-Naphthol    ent  sprechend den Angaben der französischen  Patentschrift Nr.     539.19.1    bereitet werden.

         Z-,vecl¯mässig    verfährt man dabei wie folgt:  Zu einer Aufschlämmung von 170     Ge-          wiehtsteilen    pulverisiertem     p-Oxydiphenyl    in  136 Gewichtsteilen     Dipenten    lässt man unter  Rühren bei 50  innerhalb von 10 Minuten  10 Gewichtsteile     Schwefel:säuremonohy        Brat          zutropfen.    Durch die Reaktionswärme steigt  die Temperatur dabei rasch auf     110 .    Man  rührt weiter während 5 Stunden bei 110 bis  115 , worauf die Temperatur auf<B>170'</B> ge  steigert und     \?    Stunden bei 170-175  gehal  ten wird.

   Das Reaktionsgut wird noch flüssig  in Wasser gegossen und durch erschöpfendes  Auskochen mit verdünnter     Natriumhy        droxyd-          lösung    und     Nachwaschen    mit     Mrasser    von       phenolisehen    Anteilen befreit. Darauf trock  net man das Reaktionsgut bei etwa 90-95   im Vakuum. Man erhält eine stark     klebrige,     gelb gefärbte     Masse,    die durch Destillation    unter vermindertem Druck weiter gereinigt  werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Thioharnstoffderivates, dadurch gekenn zeichnet, dass man das ätherartige Konden sationsprodukt aus Dipenten und p-Oxydi- phenyl durch Behandeln mit a,a'-Dichlordi- znethyläther in ein Chlormethylderivat über führt und anschliessend Thioharnstoff auf das, so erhaltene Chlormethylderivat einwirken lässt.

   Das neue Thioharnstoffderivat bildet ein annähernd farbloses Pulver, das in wenig Al kohol gelöst, auf Zusatz von Wasser eine klare, schäumende Lösung ergibt, die Sulfo- gruppen enthaltende Farbstoffe fällt, und die sich beim Kochen, insbesondere nach Zusatz von Natriumacetat, unter Verlust der Schaum fähigkeit zersetzt. Es kann als Textilhilfs- stoff, z. B. zum Schiebefestmaehen von Ge weben, verwendet werden.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung mit dem Thioharnstoff in Gegenwart eines Lö sungsmittels vornimmt.