CH233187A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es     wurde    .gefunden,     dass    man einen neuen       Azofarbstoff    erhält, wenn man 1     Mol        dia.zo-          tiertes        2-Cyan-4-nitranilin,    1     112o1        3-Methyl-          N-dioxäthylaminobenzol    und 1     Mol    eines     Sul-          fierungsmittelsderart    aufeinander einwirken  lässt,

   dass die     Diazoverbindung    in     4-.Stellung     des     3-blethyl-N-dioxäthylaminob.enzols    ein  greift und das     Sulfierungsmittel    nur eine der       0Ii-Gruppe    des     3-Methyl-N-dioxäthylamino-          benzols    zu einem sauren     Schwefelsäureester     verestert.  



  Der neue Farbstoff stellt nach dem Trock  nen ein dunkles Pulver dar, das sich leicht in  Wasser auflöst und     Acetatkunstseide    aus  dem neutralen Bade in Gegenwart von Na  triumsulfat in violetten Tönen färbt.  



       Beispiel:     195 Teile     3-Methyl-N-dioxyäthyl-amino-          benzol    werden in 1000     Volumteilen    Tetra  chlorkohlenstoff unter leichtem Erwärmen  auf 40-45  gelöst und dazu 116-150 Ge  wichtsteile     Chlorsulfonsäure    aus     einemTropf-          trichter    allmählich zugegeben, während die    Lösung unter gutem Rühren     gehalten    wird  und mit einem     Rückflusskühler        versehen    ist.  Die Umsetzung findet augenblicklich statt.  unter     Chlorwasserstoffgas-Entwicklung    und  Erwärmung.

   Mit zunehmender     Veresterung     fällt das     Reaktionsprodukt    als zähe Masse  aus der anfänglich dunkel gefärbten     Tetra-          chlorkohlenstofflösung    aus, während letztere  weitgehend entfärbt wird. Wenn die .ganze  Menge der     Chlorsulfonsäure    eingetragen ist,  lässt man unter Rühren erkalten, versetzt das  nun schwer rührbar gewordene     Gemisch    mit  2000 cm' warmem Wasser und rührt weiter,  bis alles gelöst ist.

   Man trennt hierauf im  Scheidetrichter die     wässrige    Lösung des  Esters vom     Tetrachlorkohlenstoff    ab und       kuppelt    durch     Zufliessenlassen    der schwefel  sauren     Diazolösung    aus     2-Cyan-4-nitranilin     in Gegenwart von Eis.

   Dia     Diazolösung    er  hält man durch Eintragen von 70 Teilen Na  triumnitrit in 1000 Teile     konz.    Schwefelsäure  und hierauf von 163 Teilen     2-Cyan-4-nitra-          nilin    in die so     erhaltene        Nitrosylschwefel-          säure.    Nach     beendigter    Kupplung wird die           überschüssige        Mineralsäure    durch Zusatz von  etwa 1300 Gewichtsteilen 30     "%o        iger        @;

  atrium-          hydroxydlösung    kongoneutral gestellt und  hierauf die     Farbstoffsuspension    mit wenig  Ammoniak vollends neutralisiert. plan salzt  den     Farbstoff    durch Zusatz von Kochsalz  aus,     nutscht    ihn. ab und wäscht ihn mit ver  dünnter     Kochsalzlösung    nach.  



  Zum gleichen Farbstoff gelangt man,  wenn man     diazotiertes        2-Cyan-4-nitranilin     mit     3-L#,lethyl-N-dioxäthylaminobenzol    verei  nigt und den erhaltenen     Azofarbstoff    mit  dem     Sulfierungsmittel    behandelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 ?11o1 diazotiertes 2-Cyan-4-nitranilin. 1 Mol 3-blethyl-N-dioxäthy laminobenzol und 1 Uol eines Sulfierungsmittels derart aufeinander einwirken lässt,

   dass die Diazoverbindung in 4-Stellung des 3-l@lethyl-N-dioxäthylamino- benzols eingreift und das Sulfierungsmittel nur eine der OH-Gruppe des 3-Methyl-N- dioxäthylaminobenzols zu einem sauren Sch,#vefelsäureester verestert. Der neue Farbstoff stellt nach dem Trock nen ein dunkles Pulver dar, das sich leicht in Wasser auflöst und Acetatkunstseide aus dem neutralen Bade in Gegenwart von .Na- triumsulfat in violetten Tönen färbt.