CH235463A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes.

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CH235463A
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/44—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/62—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring the reactive group being an ethylenamino or N-acylated ethylenamino group or a —CO—NH—CH2—CH2—X group, wherein X is a halogen atom, a quaternary ammonium group or O-acyl and acyl is derived from an organic or inorganic acid, or a beta-substituted ethylamine group
    • C09B62/66—Azo dyes

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Description


      Verfahren    zur Herstellung eines     Azofarbstoifes.            E        wurde    gefunden,     dass    man einen neuen       Azofarbstoff        erhält,        wenn    man 1     Mol        diazo-          tiertes        2'-Methylsulfon-4-nitranilin,    1     Mol          3-Methyl-N-dioxäthylaminobenzol    und 1     Mol     eines     Sulfierungsmittelsderart    aufeinander  einwirken lässt,

   dass die     Diazoverbindung    in       4-Stellung    des     3-Methyl-N-dioxäthylamino-          benzols    eingreift und: das     8ulfierungsmittel     nur eine der     OH-Gruppen    des     3-Methyl-N-          diogäthylamino'benzols    zu einem sauren       Schwefeleäureester    verestert.  



  Der neue Farbstoff stellt nach .dem  Trocknen ein dunkles Pulver dar, das     sich     leicht in     Wasser    auflöst und     Acetatkunst-          seide    aus dem neutralen Bade in Gegenwart  von     Natriumsulfat    in     violetten    Tönen färbt.

    <I>Beispiel:</I>  195 Teile     3-Methyl-N-dioxyäthyl-amino-          benzol    werden in 1.000     Volumteilen        Tetra-          chlorkohlens.toff    unter     leichtem        Erwärmen     auf     40-45     gelöst und dazu 116-15'0     Ge-          wichtsteile        Chlorsulfonsäure    aus einem       Tropftrichter    allmählich zugegeben,

   während    die Lösung     unter    gutem Rühren gehalten       wird    und mit einem     Rückflusskühler        versehen     ist. Die     Umsetzung    findet augenblicklich  statt unter     Chlorwasserstoffb        .sYEntwicklung          und    Erwärmung.

   Mit zunehmender     Ver-          esterung    fällt -das     Reaktionsprodukt    als zähe       Masse    aus der anfänglich     .dunkel        gefärbten          Tetrachlorkohlenstofflösung    aus, während  letztere weitgehend entfärbt     wird.        Wenn    die  ganze     Menge    der     Chlorsulfonsäure    einge  tragen ist, lässt man     unter    Rühren erkalten,

    versetzt das nun schwer rührbar gewordene  Gemisch     seit    20100     cm'        warmem    Wasser     und     rührt     weiter,    bis alles gelöst ist.

   Man trennt  hierauf im     Scheidetrichter    die     wässrige    Lö  sung des     Esters    vom     Tetrachlorkohlenstoff     ab     und        kuppelt    durch     Zufliessenlassender     schwefelsauren     Diazolösung    aus     2-Methyl-          sulfon-4-nitranilin    in     Gegenwart    von Eis.

    Die     Diazolösung    erhält man durch Eintragen  von 70 Teilen     Natriumnitrit    in 1000     Ge-          wichtsteile        konzentrierter    Schwefelsäure und  hierauf     von    216 Teilen     2-Methylsulfon-4-          nitranilin    in die so erhaltene NitrosyIschwe-           felsäure.    Nach beendigter Kupplung wird  die überschüssige     Mineralsäure    durch Zusatz  von etwa     1.300        Gewichtsteilen        3,

  0        %        iger    Na  triumhydroxydlösung kongoneutral gestellt.  und hierauf die     Farbstoffsuspension    mit  wenig Ammoniak vollends neutralisiert. Man  salzt den Farbstoff durch Zusatz von Koch  salz aus, putscht ihn ab und wäscht ihn mit       verdünnter     nach. Nach dem  Trocknen erhält man ein dunkles Pulver, das  sich in     warmem    Wasser löst und Acetat  kunstseide aus dem     neutralen    Bade in Ge  genwart von     Natriumsulfat    in violetten  Tönen färbt.  



  Zum gleichen Farbstoff gelangt man,  wenn man     diazotiertes    2-M     ethylsulfon-4-          nitranilin        mit        3-Methyl-N-dioxäthylamino-          benzol        vereinigt        und    den erhaltenen     Azofarb-          stoff    mit     dem,        Sulfierungsmittel    behandelt.

Claims (1)

  1. PATBNTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines Azo- farbstoffes; dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol diazotiertes 2-liethy.lsulfon-4- nitra.nilin, 1 Mol 3-Methyl-N-dioxäthyl- aminobenzol und 1 Mol eines Sulfierungs- mittels derart aufeinander einwirken lässt,
    dass die Diazoverbindung in 4-Stellung des 3-Methyl-N-dioxäthylaminobenzols eingreift und das Sulfierunb mittel nur eine der OH-Gruppen des 3 - 3lethyl - N - dio-xäthyl- aminobenzols zu einem sauren Schwefel- säureester verestert.
    Der neue Farbstoff stellt nach dem Trocknen ein dunkles Pulver dar, das sieh leicht in Wasser auflöst und Acetatkunst- seide aus .dem neutralen Bade in Gegenwart von Natriumsulfat in violetten Tönen färbt.
CH235463D 1942-10-02 1942-10-02 Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. CH235463A (de)

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