CH234589A - Verfahren zur Herstellung von 1,3-Dimethyl-4-imino-2,6-dioxy-pyrimidin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     1,3-Dimethyl-4-imino-2,6-dioxy-pyrimidin.            1,3-Dimethyl-4-imino-2,6-dioxy-pyrimidin,     welches ein wichtiges Ausgangsmaterial für  die Synthese von Koffein,     Theophyllin    und  dergleichen darstellt, lässt sich durch     Methy-          lieren    von     3-Methyl-4-imino-2,6-dioxy        pyrimi-          din    gewinnen. Die hierbei erzielte Ausbeute  von etwa 66 % ist jedoch nicht sehr befriedi  gend.

   Vor allen Dingen aber bereitet die Ge  winnung des als     Ausgangsmaterial    benötig  ten     3-Methyl-4-imino-2,6-dioxy-pyrimidins     selbst Schwierigkeiten. Nach Traube (Berichte  der deutschen chemischen Gesellschaft,     Bd.    33,  1900, Seite 3047     ff.)    wird es durch Konden  sation von     Monomethylharnstof        fmit        Cyan-          essigsäure    gewonnen.     Methylharnstoff    ist  jedoch stark hygroskopisch und daher schwer  zu trocknen. Verwendet man jedoch nicht  vollständig getrockneten     Methylharnstoff    zur  Kondensation, so geht die Ausbeute stark zu  rück.

   Dieses Verfahren ist also für technische  Zwecke nicht geeignet, zumal der     Methyl-          harnstoff    infolge seiner schwierigen Zugäng  lichkeit zurzeit etwa     RM.    190. - kostet.    Es wurde nun gefunden, dass man das 1,3  Dimethyl-4-imino-2,6-dioxy-pyrimidin unmit  telbar     gewinnen    kann, indem man     4-Imino-          2,6-dioxy-pyrimidin    bei niedriger Temperatur  mit     Methylierungsmitteln    und Alkali behan  delt.

   Vorteilhaft verwendet man hierfür etwa  2 Mole     Dimethylsulfat.    Das     4-Imino-2,6-          dioxy-pyrimidin    kann     seinerseits    leicht durch  Kondensation von Harnstoff mit     Cyanessig-          säure    hergestellt werden. Um den hierdurch  erzielten technischen Fortschritt richtig zu  würdigen, genügt es, darauf hinzuweisen,  dass der Preis des Harnstoffes zurzeit etwa       RM.    1. 40 beträgt.

      <I>Beispiel:</I>  12,7 g     4-Imino-2,6-dioxy-pyrimidin    wer  den mit 67 cm' dreifach normaler Natron  lauge angerührt, auf 0  abgekühlt und bei  derselben Temperatur mit 28,3 g     Dimethyl-          sulfat    etwa 4     Stunden    tüchtig gerührt. Das       4-Imino-2,6-dioxy-pyrimidin    löst sich all  mählich auf, worauf sich das 1,3-Dimethyl-           2,6-dioxy-pyrimidin    ausscheidet. Es wird ab  filtriert und mit     wenib    Wasser     bewaschen.     Ausbeute etwa 10 g.

Claims (1)

1. EMI0002.0004 PATENTAN <SEP> SPRICH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> von <SEP> 1,3-Dime thyl-4-imino-2,6-dioxy-pyriniidin, <SEP> dadurch EMI0002.0005 gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> 4-Iniino-2,6-dioxy pyrimidin <SEP> bei <SEP> niedriger <SEP> Temperatur <SEP> mit <SEP> Me thyliernng#miti-elii <SEP> und <SEP> Alkali <SEP> behandelt.