CH234673A - Verfahren zur Darstellung von Coffein aus Xanthin. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Coffein aus Xanthin.

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CH234673A
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      Verfahren    zur     Darstellung        von        Coffein    aus     Xanthin.       Eine     unmittelbare        Methylierung    von       Xanthin    zu Koffein ist in der Literatur zwar  bereits beschrieben, hierbei wird jedoch stets       nur    :eine schlechte     Ausbeute    erhalten, die     von     den älteren Forschern     beklagt    wird, ahne dass       Mittel    zur     Ausbeuteverbesserung    genannt  sind.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man Koffein  durch unmittelbare     Methyläerun.g        von        Xan-          thin    in guter     Ausbeute-    gewinnen kann, wenn  man eine wässerige alkalische Lösung von       Xanthnn    zunächst unter Kühlung, weiterhin  bei     Zimmertemperatur    und erst am     Schluss     bei erhöhter     Temperatur    mit     Methylierungs-          mitteln    umsetzt.

   Als     Methylierungsmittel          eignet    sich in erster Linie     Dimethylsulfat,     wobei auf 1     Mol        Xa-nthnn        etwa.    3 Mole Alkali  verwendet werden.  



       Beispiel:     30,4 g     Xanthin    werden mit 200 cm' drei  fach normaler     Natro:ndauge    und 60 cm'     Di-          methyIsulfat    bei einer 30  nicht übersteigen  den Temperatur tüchtig     berührt.    Die anfangs    klare     Flüssigkeit        trübt    sich allmählich, :doch  löst     sich    der zunächst ausgeschiedene Nieder  schlag nach einiger Zeit wieder.

   Nach einer  Stunde wird die Kühlung     abgestellt    und eine       Stunde        bei    gewöhnlicher Temperatur und       1/2        Stunde    bei 70  weiter gerührt. Nach dem       Abkühlen    setzt man der Reaktionsmasse  10 cm' 40%iger Natronlauge hinzu, kühlt  gut ab und filtriert :das ausgeschiedene Kof  fein nach kurzer Zeit ab. Aus dem Filtrat  kann der Rest von. Koffein :durch     Extraktion.     mit     Chloroform        .gewonnen    werden. Ausbeute:       20-2.5    g Koffein.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Koffein durch Methylieren-von Xanthin,,dadurch ge kennzeichnet, dass eine wässerige alkalische Lösung von Xanthin zunächst unter Küh lung, weiterhin bei Zimmertemperatur und schliesslich bei erhöhter Temperatur mit Me- thyliermitteln umgesetzt wird.
CH234673D 1942-04-07 1943-04-17 Verfahren zur Darstellung von Coffein aus Xanthin. CH234673A (de)

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