CH235462A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man     einen        neuen          Azofarbstoff    erhält, wenn man 1     Mol        diazo-          tiertes    2 - Cyan - 4,6     -,dinitranilin,    1     Mol          3-Methyl-N-dmogäthylaminobenlzol    und 1     Mol     eines     Sulfierunb    mittels derart aufeinander  einwirken lässt,     .dass:

      die     Diazoverbindung    in       4-Stellung    .des     3.-Methy7-N-dioxäthylaanino-          benzols    eingreift und ;das     Sulfierungsmittel          nur        eine        der     des     3,-Methyl-N-          diogäthylaminobenzols,    zu einem sauren       Schwefelsäureester    verestert.  



  Der neue Farbstoff stellt nach dem       Trocknen    ein dunkles Pulver dar, das sich  leicht in     Wasser    auflöst und     Acetatkunst-          leide,aus    dem neutralen Bade in Gegenwart  von Natriumsulfat in blauen Tönen färbt.  



  <I>Beispiel:</I>    195 Teile     3-Methyl-N-diogyäthyl-amino-          benzol    werden in 1000     Volumteilen        Tetra-          unter    leichtem Erwärmen       auf        40-45     gelöst und dazu 116-150  Gewichtsteile     Chlorsulfonsäure        aus    einem  Tropftrichter allmählich zugegeben, während    die     Lösung    unter gutem     Rühren,        gehalten     wird und mit einem     Rückflusskühler    ver  sehen ist.

   Die Umsetzung findet augenblick  lich statt     unter        ChlorwasserGtoff"o"as-Ent-          wicklung    und     Erwärmung.    Mit zunehmen  der     Veressterung    fällt das. Reaktionsprodukt  als zähe     Masse-aus,    der anfänglich dunkel  gefärbten     Tetrachlorkühlenstofflösung    aus,  während     letztere    weitgehend     entfärbt    wird.

    Wenn die ganze Menge der     Chlorsulfonsäure          eingetragen    ist, lässt man unter Rühren er  kalten, giesst den überschüssigen     Tetrachlor-          kohlenstoff    ab und entfernt noch anhaftende  Reste desselben im Vakuum.

   Der Rückstand  wird hierauf in     300t        Volumteilen    Methanol  gelöst, die Lösung durch äussere     Kühlung     auf     -10,         abgekühlt        und    durch -allmähliches       Zutropfenlassen    der schwefelsauren     Diazö-          lösung        aue        2-Cyan-4,6-:dinitranilin    gekup  pelt.

   Die     Diazolösung    erhält     mandurch    Ein  tragen von 7'0 Teilen     Natriumnitrit    in  1000     Gewichtsteile    konzentrierter     Schwefel-          säure    und hierauf von 208 Teilen     2-Cyan-          4,6-dinitranilin    in die so erhaltene Nitrosyl-           schwefelsäure.    Nach beendigter Kupplung  giesst man     die        methylalkoholische        Farbstoff-          suspentsion    in     Eiswasser,        nutscht    den Farb  stoff ab,

       verrührt    ihn mit wenig Wasser.  neutralisiert mit Ammoniak und saugt ihn       wiederum    ab. Nach dem Trocknen erhält  man ein dunkles. Pulver, das sich leicht in  warmem Wasser löst und     Acetatkunstseide     aus     dem.    neutralen     BaJe    in Gegenwart von       Natriumsulfat    in blauen Tönen färbt.  



  Zum gleichen Farbstoff     gelangt    man,  wenn man     diazotiertes.        2-Cyan-4,6-dinitrani-          lin    mit     3-Methyl-N--diogäthylaminobenzol     vereinigt und den erhaltenen     Azofarbstoff     mit     .dem        Sulfierungsmittel    behandelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren, zur Herstellung eines. Azo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol diazotiertes 2 -Cyan - 4,6 - di- nitranilin, 1 Mal 3-Methyl-N-diogäthylamino- benzol und 1 Mol eines Sulfierungsmittels derart aufeinander einwirken, lässt, dass die Diazoverbindung in 4-Stellung des 3,

   -Methyl- N-diogäthylaminobenzols eingreift und Idas Sulfierungsmittel nur eine der OH-Gruppen des 3-Methyl-N-:diogäthylaminobenzols, zu einem sauren !Schwefelsäureester verestert. Der neue Farbstoff stellt nach dem Trocknen ein dunkles Pulver dar, das sich leicht in Wasser auflöst und Acetatkunst- seide aus dem neutralen Bade in Gegenwart von Natriumsulfat in blauen Tönen färbt.