CH244838A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass     ein        Küpenfarb-          stoff        hergestellt    werden kann, wenn man  1     Mol        1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon-          säure    oder     eines    ihrer funktionellen Derivate  mit 2     Mol        1-Amino-5-benzoylaminoanthra-          chinon    umsetzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Baumwolle aus gelb  oliver     _güpe    in farbstarken,     rotstichig    gelben  Tönen von sehr guter Echtheit färbt.    Für die Umsetzung mit     1-Amino-5-          benzoylaminoanthrachinon    kann die ge  nannte     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon-          säure        bezw.    zweckmässig eines ihrer reak  tionsfähigen,     funktionellen    Derivate, z.     B,     das     Säurechlorid,    verwendet werden.

   Die  Umsetzung kann beispielsweise in einem in  differenten Lösungsmittel, zweckmässig von  hohem Siedepunkt, vorgenommen werden.  



  Die als Ausgangsstoff benötigte     1,9,5,10-          Anthradithiazol-2,6-dicarbonsäure    der Formel  
EMI0001.0025     
         kann    wie folgt hergestellt werden:  18,25 Teile     1,5-Dichloranthrachinon-2,6-          dicarbonsIure,    16,5 Teile Schwefel, 110 Teile  kristallisiertes     Natriumsulfid    und 290 Teile  12%iges Ammoniak werden im Rührauto-         klaven    während 8     Stunden    auf 95-105  er  hitzt.

   Nach dem Erkalten saugt man den       Autoklaveninhalt    ab, löst den     Filterrück-          stand    in 600 Teilen siedendem Wasser auf,       filtriert    und salzt aus dem Filtrat das Di-           natriumsalz    der     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-          dicarbonsäure    mit Kochsalz     aus.    Nun saugt  man ab, wäscht mit gesättigter Kochsalz  lösung aus, kocht den Filterkuchen unter Zu  gabe von etwas Tierkohle mit Wasser auf,  filtriert und fällt aus dem Filtrat die     1,9,5,10-          Anthradithiazol-2,6-dicarbonsäure    mit Salz  säure aus.

   Nach dem Filtrieren, Waschen       und    Trocknen erhält man in guter Ausbeute  ein gelbgrünes, kristallines Pulver, das unter  halb 450  nicht schmilzt.  



  Zur Herstellung des     Säurechlorides    wer  den 11,8 Teile     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-          dicarbonsäure    mit 12 Teilen     Thionylchlorid     und 530 Teilen trockenem     o-Dichlorbenzol     während 1 Stunde zum Sieden erhitzt. Nach  dem     Abdestillieren    von 65 Teilen des Ge  misches - wobei das unverbrauchte     Thionyl-          chlorid    mit übergeht - wird heiss abgesaugt  und das Filtrat erkalten gelassen.

   Das  1,9,5,10     -Anthradithiazol-    2,6 -     dicarbonsäure-          chlorid    kristallisiert in     grünlichgelben    Blätt  chen aus, die nach dem Filtrieren, Waschen  und Trocknen bei     323-325     schmelzen.  



       Beispiel:     13 Teile     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-di-          carbonsäurechlorid    der Formel  
EMI0002.0024     
    und 800 Teile     trockenes        o-Dichlorbenzol    wer  den unter Rühren auf 150-160  erhitzt und  bei dieser Temperatur mit einer heissen Lö  sung von 23 Teilen 1     Amino-5-benzoylamino-          anthrachinon    in 400 Teilen     o-Dichlorbenzol     versetzt. Nach 2stündigem Rühren bei Siede  temperatur ist die     Farbstoffbildung    beendet.

    Man saugt den auskristallisierten     Farbstoff     in der Wärme ab, wäscht ihn mit     o-Dichlor-          benzol    und Alkohol aus und trocknet ihn.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man 1 Mol 1,9,5,10-Anthra.dithiazol-2,6-dicarbon- säure oder eines ihrer funktionellen Derivate mit 2 Mol 1-Amino-5-benzoylaminoanthra- chinon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Baumwolle aus gelb oliver Küpe in farbstarken, rotstichig gelben Tönen von sehr guter Echtheit färbt. UNTERAN SPRü CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des 1,9,5,10 - Anthradithiazol -:)"6 -dicarbonsäure- chlorids. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Um setzung in einem hochsiedenden, indifferen ten Lösungsmittel.