CH251804A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung     eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass ein     Küpenfarb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man  1     Mol        Di    - (N) -     methyl    -1,9,5,10 -     anthradi-          pyrazol    - 2,6 -     dicarbonsäure    oder eines ihrer  funktionellen Derivate mit 2     Mol        1-Amino-          anthrachinon    umsetzt.  



  Der neue     Farbstoff    ist ein     gelbbraunes     Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit roter Farbe löst und     Cellulose-          fasern    aus     orangebrauner        Küpe    mit gelb  stickig orangen Tönen färbt.  



  Für die     Umsetzung    mit     1-Aminoanthra-          chinon    kann die genannte     Di-(N)-methyl-          1,9,5,10    -     anthradipyrazol    - 2,6 -     dicarbonsäure          bezw.        zweckmässig    eines ihrer reaktionsfähigen       funktionellen    Derivate, z. B. das Säurechlorid,  verwendet werden. Die Umsetzung kann bei  spielsweise in einem indifferenten Lösungs  mittel, zweckmässig von hohem Siedepunkt,  vorgenommen werden.  



  Die als Ausgangsstoff verwendete     Di-          (N)    -     methyl    -1,9,5,10 -     anthradipyrazol    -     2,6-          dicarbonsäure    kann wie folgt hergestellt  werden:  11 Teile     1,5-DichloranthraGhinon-2,6-di-          carbonsäure,    60 Teile     Pyridin    und 6,6 Teile  80%iges     Methylhydrazin    werden im     Rülir-          oklaven    während 15 Stunden auf 120 bis  <B>,</B> aut  125  erhitzt.

   Nach dem Erkalten saugt man  den     Autoklaveninhalt    ab und wäscht mit       Pyridin    nach. Hierauf wird der Filterrück  stand mit verdünnter Natronlauge     und    Tier  kohle aufgekocht, filtriert und aus dem  Filtrat die     entstandene        Di    - (N) - methyl-    1,9,5,10 -     anthradipyrazol    - 2,6 -     dicarbonsäure     mit     Salzsäure    ausgefällt.

       Filtriert,        gewaschen     und getrocknet     stellt    sie ein     gelboranges     Pulver dar, das sich in Schwefelsäure grün  gelb löst und oberhalb 320      unter        Zersetzung          schmilzt.     



  Zur     Überführung    in das Säurechlorid  werden 7 Teile der Säure mit 4 Teilen       Thionylchlorid    und 400 Teilen trockenem       o-Dichlorbenzol        1A        Stunde        unter    Rühren zum  Sieden erhitzt. Nach dem     Abdestillieren    von  40 Teilen des Gemisches wird heiss abgesaugt  und das Filtrat erkalten gelassen.

   Das     Di-          (N)        -methyl    -1,9,5,10     -anthradipyra.zol-2,6-di-          carbonsäurechlorid        kristallisiert    in gelb  orangen     Nädelchen    aus, die nach dem Fil  trieren, Waschen und     Trocknen    oberhalb       300     unter     Zersetzung    schmelzen.

      <I>Beispiel:</I>  13 Teile     Di-(N)-methyl-1,9,5,10-anthra-          dipyrazol-2,6-dicaxbonsäurechlorid        derFormel     
EMI0001.0079     
         und    800 Teile trockenes     o-Dichlorbenzol    wer  den     unter        Rühren    auf 150-160  erhitzt und  bei dieser Temperatur mit einer heissen Lö  sung von 15 Teilen     1-Aminoanthrachinon    in      400 Teilen     o-Dichlorbenzol    versetzt. Nach       zweistündigem    Rühren bei 150-160  ist die       Farbstoffbildung    beendet.

   Man saugt in der  Wärme ab, wäscht den Rückstand mit     o-Di-          chlorbenzol    und Alkohol aus und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Di-(N)-methyl-1,9,5,10-anthradipyr- azol-2,6-dicarbonsäure oder eines ihrer funk tionellen Derivate mit 2 Mol 1-Amino- anthrachinon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel- säure mit roter Farbe löst und Cellulose- fasern aus orangebrauner Küpe mit gelb stichig orangen Tönen färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des Di- (N) - methyl -1,9,5,10-anthradipyrazol-2,6-di- carbonsäure-chlorids. = 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der L m- setzung in einem hochsiedenden, indifferen ten Lösungsmittel.